Acetat de L-lizină CAS 57282-49-2 Test 98,5~101,0% (titrare)

Acetat de L-lizină (CAS: 57282-49-2) Metoda de testare AJI 97
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Rotație specifică [a]20/D: Probă uscată, C=10, H2O
Starea soluției (transmisie): 1,0 g în 10 ml de spectrofotometru H2O, 430 nm, grosime celulei 10 nm.
Clorura (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Amoniu (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Alți aminoacizi: Probă de testare: 50μg, F-1-a, martor: L-Lys AcOH 0,25μg
Pierdere la uscare: la 80℃ timp de 3 ore.
Test: Probă uscată, 110 mg, (1), 3 ml acid formic, 50 ml acid acetic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=10,312 mg C8H18N2O4
Test pH: 1,0 g în 10 ml de H2O

Acetat de L-lizină (CAS: 57282-49-2) Metoda de testare USP35
DEFINIȚIE
Acetat de lizină conține NLT 98,0% și NMT 102,0% acetat de L-lizină (C6H14N2O2·C2H4O2), calculat pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197K>
TEST
PROCEDURĂ
Probă: 100 mg acetat de lizină
Blank: Se amestecă 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: acid percloric 0,1 N VS
Detectare punct final: potențiometric
Analiză: Se dizolvă proba în 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.Titrează cu Titrant.Efectuați determinarea Blank.
Calculați procentul de acetat de lizină (C6H14N2O2·C2H4O2) din proba luată:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volumul titrantului consumat de Probă (mL)
VB= Volumul titrantului consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a Titrantului (mEq/mL)
F= factor de echivalență, 103,1 mg/mEq
W= Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 98,50%~102,0% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
REZIDU LA Aprindere <281>: NMT 0,4%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Clorura <221>
Soluție standard: 0,50 ml de acid clorhidric 0,020 N
Probă: 0,73 g de acetat de lizină
Criterii de acceptare: NMT 0,05%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Sulfat <221>
Soluție standard: 0,10 mL de acid sulfuric 0,020 N
Probă: 0,33 g acetat de lizină
Criterii de acceptare: NMT 0,03%
FIER <241>: NMT 30ppm
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
COMPUȘI ÎNFERIȚI
Soluție standard: 0,05 mg/mL USP L-Lizină Acetat RS în apă.[NOTĂ-Această soluție are o concentrație echivalentă cu 0,5% din cea a soluției de probă.]
Soluție de probă: 10 mg/mL de acetat de lizină în apă
Soluție adecvată pentru sistem: 0,4 mg/mL fiecare USP L-Lizină Acetat RS și USP Arginină Clorhidrat RS
Sistem cromatografic
(Vezi Cromatografia <621>, Cromatografia în strat subțire.)
Mod: TLC
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Volumul de aplicare: 5μL
Sistem de solvent în dezvoltare: alcool izopropilic și hidroxid de amoniu (7:3)
Reactiv de pulverizare: 0,2 g de ninhidrina într-un amestec de alcool butilic și acid acetic 2N (95:5)
Adecvarea sistemului
Cerințe de adecvare: Cromatograma soluției de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Analiză
Eșantioane: soluție standard, soluție de adecvare a sistemului și soluție de probă.
Uscați placa între 100° și 105° până când amoniacul dispare complet.Pulverizați cu reactiv de pulverizare și încălziți între 100° și 105° timp de 15 minute.Examinați placa sub lumină albă.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar al soluției de probă nu este mai mare sau mai intens decât punctul principal al soluției standard.
Impurități individuale: NMT 0,5%
Total impurități: NMT 2,0%
TESTE SPECIFICE
ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>
Soluție de probă: 100 mg/mL în apă
Criterii de acceptare: +8,4° până la +9,9°
USCARE LOSSON <731>: Uscați o probă la 80℃ timp de 3 ore: pierde NMT 0,2% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
Clorhidrat de arginină USP RS
USP L-Lizină Acetat RS