Monoclorhidrat de L-(+)-lizină CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Test 98,5~101,0% Calitate înaltă din fabrică

Monoclorhidrat de L-(+)-lizină (CAS: 657-27-2) Metoda de testare AJI 97
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Rotație specifică [α]20/D: Probă uscată, C=8, 6mol/L HCl
Starea soluției (transmisie): 1,0 g în 10 ml de spectrofotometru H2O, 430 nm, grosime celulei 10 nm.
Clorura (Cl): Probă uscată, 370 mg, B-1
Amoniu (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (4), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Alți aminoacizi: Probă de testare: 50μg, S-6-a, martor: L-Lys HCl 0,25μg
Pierdere la uscare: la 105℃ timp de 3 ore.
Test: Probă uscată, 110 mg, (3), 2 ml acid formic, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=9,133 mg C6H14N2O2·HCl
Test pH: 1,0 g în 10 ml de H2O

Monoclorhidrat de L-(+)-lizină (CAS: 657-27-2) Metoda de testare USP35
DEFINIȚIE
Clorhidrat de lizină conține NLT 98,5% și NMT 101,5% clorhidrat de L-lizină (C6H14N2O2·HCl), calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197K>
TEST
PROCEDURĂ
Probă: 90 mg clorhidrat de lizină
Blank: Se amestecă 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: acid percloric 0,1 N VS
Detectare punct final: potențiometric
Analiză: Se dizolvă proba în 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.Se adaugă 10 ml de acetat de mercuric TS și se titrează cu Titrant.Efectuați determinarea Blank.
Calculați procentul de clorhidrat de lizină (C6H14N2O2·HCl) din proba luată:
Rezultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volumul titrantului consumat de Probă (mL)
VB= Volumul titrantului consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a Titrantului (mEq/mL)
F= factor de echivalență, 91,33 mg/mEq
W= Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 98,5%~101,5% pe bază uscată
ALTE COMPONENTE
CONȚINUT DE CLORURĂ
Probă: 350 mg clorhidrat de lizină
Blank: 140 ml de apă
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: azotat de argint 0,1 N VS
Detectarea punctului final: vizuală
Analiză: Transferați proba într-o caserolă de porțelan și adăugați 140 ml de apă și 1 ml de diclorofluoresceină TS.Se titează cu Titrant până când clorura de argint floculează și amestecul capătă o culoare roz deschis.Efectuați determinarea Blank.
Calculați procentul de clorură (Cl) din Proba luată:
Rezultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volumul titrantului consumat de Probă (mL)
VB = Volumul titrantului consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a Titrantului (mEq/mL)
F = factor de echivalență, 35,45 mg/mEq
W = Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 19,0%~19,6%
IMPURITĂŢI
REZIDU LA Aprindere <281>: NMT 0,1%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Sulfat <221>
Soluție standard: 0,10 ml de acid sulfuric 0,020 N
Probă: 0,33 g clorhidrat de lizină
Criterii de acceptare: NMT 0,03%
FIER <241>: NMT 30ppm
Ștergeți următoarele:
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
COMPUȘI ÎNFERIȚI
Soluție standard: 0,05 mg/ml de Clorhidrat de L-lizină USP RS în apă.[NOTĂ-Această soluție are o concentrație echivalentă cu 0,5% din cea a soluției de probă.]
Soluție de probă: 10 mg/mL de clorhidrat de lizină în apă
Soluție adecvată pentru sistem: 0,4 mg/mL fiecare de USP L-Lizină Clorhidrat RS și USP Arginină Clorhidrat RS
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>, Cromatografia în strat subțire.)
Mod: TLC
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Volumul de aplicare: 5μL
Sistem de solvent în dezvoltare: alcool izopropilic și hidroxid de amoniu (7:3)
Reactiv de pulverizare: 0,2 g de ninhidrina într-un amestec de alcool butilic și acid acetic 2N (95:5)
Adecvarea sistemului
Cerințe de adecvare: Cromatograma soluției de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Analiză
Eșantioane: soluție standard, soluție de adecvare a sistemului și soluție de probă.
Uscați placa între 100° și 105° până când amoniacul dispare complet.Pulverizați cu reactiv de pulverizare și încălziți între 100° și 105° timp de 15 minute.Examinați placa sub lumină albă.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar al soluției de probă nu este mai mare sau mai intens decât punctul principal al soluției standard.
Impurități individuale: NMT 0,5%
Total impurități: NMT 2,0%
TESTE SPECIFICE
ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>
Soluție de probă: 80 mg/mL în acid clorhidric 6 N
Criterii de acceptare: +20,4° până la +21,4°
USCARE LOSSON <731>: Uscați o probă la 105℃ timp de 3 ore: pierde NMT 0,4% din greutate.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
Clorhidrat de arginină USP RS
USP L-lizină clorhidrat RS

Monoclorhidrat de L-(+)-lizină (CAS: 657-27-2) Metoda de testare JP17
Clorhidratul de L-lizină, atunci când este uscat, conține nu mai puțin de 98,5% clorhidrat de L-lizină (C6H14N2O2.HCl).
Descriere Clorhidratul de L-lizină apare sub formă de pulbere albă.Are un gust ușor, caracteristic.
Este liber solubil în apă și în acid formic și practic insolubil în etanol (95).
Prezintă polimorfism cristalin.
Identificare (1) Determinați spectrul de absorbție în infraroșu al clorhidratului de L-lizină, uscat în prealabil, conform instrucțiunilor în metoda discului cu bromură de potasiu sub Spectrofotometrie în infraroșu <2,25> și comparați spectrul cu spectrul de referință: ambele spectre prezintă intensități similare de absorbție la aceleași numere de val.Dacă apare vreo diferență între spectre, dizolvați clorhidratul de L-lizină în apă, evaporați apa până la uscare la 60 ℃ și repetați testul cu reziduul.
(2) O soluție de clorhidrat de L-lizină (1 din 10) răspunde la Testele calitative <1,09> pentru clorură.
Rotație optică <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (după uscare, 2 g, 6 mol/L acid clorhidric TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> Se dizolvă 1,0 g clorhidrat de L-lizină în 10 ml de apă: pH-ul acestei soluții este între 5,0 și 6,0.
Puritatea (1) Claritatea și culoarea soluției - Se dizolvă 1,0 g de clorhidrat de L-lizină în 10 ml de apă: soluția este limpede și incoloră.
(2) Sulfat <1,14>-Efectuați testul cu 0,6 g clorhidrat de L-lizină.Se prepară soluția de control cu ​​0,35 mL de acid sulfuric 0,005 mol/L VS (nu mai mult de 0,028%).
(3) Amoniu <1,02>-Efectuați testul cu 0,25 g clorhidrat de L-lizină.Se prepară soluția de control cu ​​5,0 ml de soluție standard de amoniu (nu mai mult de 0,02%).
(4) Metale grele <1,07>-Se procedează cu 2,0 g clorhidrat de L-lizină conform Metodei 1 și se efectuează testul.Se prepară soluția de control cu ​​2,0 ml de soluție standard de plumb (nu mai mult de 10 ppm).
(5) Arsenic <1.11>-Pregătiți soluția de testare cu 1,0 g clorhidrat de L-lizină conform Metodei 1 și efectuați testul (nu mai mult de 2 ppm).
(6) Substanțe înrudite - Se dizolvă 0,10 g de clorhidrat de L-lizină în 25 ml de apă și se utilizează această soluție ca soluție de probă.Pipetați 1 ml din soluția de probă, adăugați apă pentru a obține exact 50 ml, pipetați 5 ml din această soluție, adăugați apă pentru a obține exact 20 ml și utilizați această soluție ca soluție standard.Efectuați testul cu aceste soluții conform instrucțiunilor din Cromatografia în strat subțire <2.03>.Păstrați câte 5 μL de soluție de probă și soluție standard pe o placă de silicagel pentru cromatografie în strat subțire.Dezvoltați placa cu un amestec de 1-propanol și apă cu amoniac (28) (67:33) la o distanță de aproximativ 10 cm și uscați placa la 100℃ timp de 30 de minute.Pulverizați uniform placa cu o soluție de ninhidrin în acetonă (1 din 50) și încălziți la 80 ℃ timp de 5 minute: petele altele decât punctul principal din soluția de probă nu sunt mai intense decât petele din soluția standard.
Pierdere la uscare <2,41> Nu mai mult de 1,0% (1 g, 105℃, 3 ore).
Rezidu la aprindere <2,44> Nu mai mult de 0,1% (1 g).
Test Se cântăresc cu precizie aproximativ 0,1 g de clorhidrat de L-lizină, uscat în prealabil, se dizolvă în 2 ml de acid formic, se adaugă exact 15 ml de acid percloric 0,1 mol/L VS și se încălzește pe o baie de apă timp de 30 de minute.După răcire, se adaugă 45 mL de acid acetic (100) și se titează <2,50> excesul de acid percloric cu 0,1 mol/L acetat de sodiu VS (titrare potențiometrică).Efectuați o determinare goală și faceți orice corecție necesară.
Fiecare mL de acid percloric 0,1 mol/L VS ＝9,132 mg de C6H14N2O2.HCl
Containere și depozitare Containere-Containere etanșe.