Test L-Serina CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) 98,5~101,0% Calitate înaltă din fabrică

JP16
L-Serina, atunci când este uscată, conține nu mai puțin de 98,5% și nu mai mult de 101,0% C3H7NO3.
Descriere L-Serina apare sub formă de cristale albe sau sub formă de pulbere cristalină.Are un gust ușor dulce.Este liber solubil în apă și în acid formic și practic insolubil în etanol (99,5).Se dizolvă în acid clorhidric 2 mol/L TS.
Identificare Se determină spectrul de absorbție în infraroșu al L-Serinei conform instrucțiunilor în metoda discului cu bromură de potasiu sub spectrofotometrie în infraroșu <2,25> și se compară spectrul cu spectrul de referință: ambele spectre prezintă intensități similare de absorbție la aceleași numere de undă.
Rotație optică <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (După uscare, 2,5 g, 2 mol/L acid clorhidric TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> pH-ul unei soluții preparate prin dizolvarea a 1,0 g de L-serină în 10 ml de apă este între 5,2 și 6,2.
Puritatea (1) Claritatea și culoarea soluției - Se dizolvă 1,0 g de L-Serină în 10 ml de apă: soluția este limpede și incoloră.
(2) Clorura <1,03>-Efectuați testul cu 0,5 g de L-serină.Se prepară soluția de control cu ​​0,30 ml de acid clorhidric VS 0,01 mol/L (nu mai mult de 0,021%)
(3) Sulfat <1,14> Efectuați testul cu 0,6 g de L-serină.Se prepară soluția de control cu ​​0,35 mL de acid sulfuric 0,005mol/L VS (nu mai mult de 0,028%).
(4) Amoniu <1,02>-Efectuați testul cu 0,25 g de L-serină.Se prepară soluția de control cu ​​5,0 ml de soluție standard de amoniu (nu mai mult de 0,02%).
(5) Metale grele <1,07> Se continuă cu 2,0 g de L-serină conform Metodei 1 și se efectuează testul.Se prepară soluția de control cu ​​2,0 ml de soluție standard de plumb (nu mai mult de 10 ppm).
(6) Fier <1,10> Se prepară soluția de testare cu 1,0 g de L-serină conform metodei 1 și se efectuează testul conform metodei A. Se prepară soluția de control cu ​​1,0 ml de soluție standard de fier (nu mai mult de 10 ppm) .
(7) Substanțe înrudite - Dizolvați 0,10 g de L-serină în 10 ml de apă și utilizați această soluție ca soluție de probă.Se pipetează 1 ml de soluție de probă, se adaugă apă pentru a obține exact 10 ml.Se pipetează 1 mL din această soluție, se adaugă apă până la obținerea exactă a 50 mL și se folosește această soluție ca soluție standard. Efectuați testul cu aceste soluții conform instrucțiunilor din Cromatografia în strat subțire <2,03>.Punctați 5 m din soluția eșantionului și soluția standard pe o placă de cromatografie în strat subțire cu gel de silice.Apoi se dezvoltă cu un amestec de 1-butanol, apă și acid acetic (100) (3:1:1) la o distanță de aproximativ 10 cm și se usucă placa la 809C timp de 30 de minute.Pulverizați uniform o soluție de ninhidrinină un amestec de metanol și acid acetic (100) (97:3) (1 din 100) pe placă și încălziți la 80℃ timp de 10 minute: alt punct decât punctul principal obținut din soluția de probă nu este mai intens decât spotul din soluția standard.
Pierdere la uscare <2,41> Nu mai mult de 0,3% (1 g, 105℃, 3 ore).
Rezidu la aprindere <2,44> Nu mai mult de 0,1% (1 g).
Test Se cântăresc cu precizie aproximativ 0,11 g de L-serină, uscată în prealabil, se dizolvă în 3 mL de acid formic, se adaugă 50 mL de acid acetic (100) și se titrează <2,50> cu 0,1 mol/L acid percloric VS (titrare potențiometrică).Efectuați o determinare în gol în același mod și faceți orice corecție necesară.
Fiecare mL de acid percloric 0,1 mol/L VS＝10,51 mg de C3H7NO3
Containere și depozitare Containere-Containere etanșe.

USP39-NF34
DEFINIȚIE L-serină conține NLT 98,5% și NMT 101,5% L-serină (C3H7NO3), calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197K>
TEST
PROCEDURĂ
Probă: 100 mg serină
Blank: Se amestecă 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: acid percloric 0,1 N VS
Detectare punct final: potențiometric
Analiză: Se dizolvă proba în 3 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.Titrează cu Titrant.
Efectuați determinarea Blank.
Calculați procentul de serină (C3H7NO3) din proba prelevată:
Rezultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volumul titrantului consumat de Probă (mL)
VB= Volumul titrantului consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a Titrantului (mEq/mL)
F= factor de echivalență, 105,1 mg/mEq
W= Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 98,5%~101,5% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
Aprinderea reziduurilor <281>: NMT 0,1%
CLORUR ŞI SULFAT, Clorura <221>
Soluție standard: 0,50 ml de acid clorhidric 0,020 N
Probă: 0,73 g serină
Criterii de acceptare: NMT 0,05%
CLORUR ŞI SULFAT, Sulfat <221>
Soluție standard: 0,10 ml de acid sulfuric 0,020 N
Probă: 0,33 g serină
Criterii de acceptare: NMT 0,03%
FIER <241>: NMT 30ppm
Ștergeți următoarele:
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 15 ppm (Oficial 1-ian-201)
COMPUȘI ÎNFERIȚI
Soluție adecvată pentru sistem: 0,4 mg/ml fiecare de USP L-Serine RS și USP L-Metionină RS în acid clorhidric 0,1 N
Soluție standard: 0,05 mg/mL de USP L-Serine RS în acid clorhidric 0,1 N.[NOTĂ-Această soluție are o concentrație echivalentă cu aproximativ 0,5% din cea a soluției de probă.]
Soluție de probă: 10 mg/mL de serină în acid clorhidric 0,1 N
Sistem cromatografic Vezi Cromatografia <621>, Cromatografia în strat subțire.)
Mod: TLC
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Volumul de aplicare: 5μL
Sistem de solvent în dezvoltare: alcool butilic, alcool acebutilic glacial și acid acetic 2N (95:5)
Adecvarea sistemului
Cerințe de adecvare: Cromatograma soluției de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Analiză
Eșantioane: soluție de adecvare a sistemului, soluție standard și soluție de probă.
După uscarea plăcii la aer, pulverizați cu reactiv Spray și încălziți între 100° și 105° timp de 15 minute.Examinați placa sub lumină albă.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar al soluției de probă nu este mai mare sau mai intens decât punctul principal al soluției standard.
Impurități individuale: NMT 0,5%
Total impurități: NMT 2,0%
TESTE SPECIFICE
ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>
Soluție de probă: 100 mg/mL în acid clorhidric 2N
Criterii de acceptare: +14,0° până la +15,6°
USCARE LOSSON <731>: Uscați o probă la 105℃ timp de 3 ore: pierde NMT 0,2% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP L-Metionină RS
USP L-Serine RS