Test L-(-)-tirozină CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) 98,5~101,5% Calitate înaltă din fabrică

L-(-)-tirozină (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Metoda de testare AJI 97
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Rotație specifică [α]20/D: Probă uscată, C=5, 1mol/L HCl
Starea soluției (transmisie): 0,5 g în 10 ml de 1 mol/L HCl, spectrofotometru, 430 nm, grosime celulei de 10 mm.
Clorura (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Amoniu (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Alți aminoacizi: amoniac diluat R2 Probă de testare: 50μg, F-6-a, control: L-Tyr 0,25μg
Pierdere la uscare: la 105℃ timp de 3 ore.
Reziduuri la aprindere (sulfatate): Testul AJI 13
Test: Probă uscată, 180 mg, (1), 6 ml acid formic, 50 ml acid acetic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
Test pH: 0,02 g în 100 ml soluție apoasă saturată

L-(-)-tirozină (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Metoda de testare USP35
DEFINIȚIE
Tirozina conține NLT 98,5% și NMT 101,5% L-tirozină (C9H11NO3), calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197K>
TEST
PROCEDURĂ
Probă: 180 mg de tirozină
Blank: Se amestecă 6 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: acid percloric 0,1 N VS
Detectare punct final: potențiometric
Analiză: Se dizolvă Proba în 6 ml de acid formic și 50 ml de acid acetic glacial și se titează cu Titrant.Efectuați determinarea Blank.
Calculați procentul de tirozină (C9H11NO3) din Proba luată:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volumul de Titrant consumat de Probă (mL)
VB = volumul de Titrant consumat de Blank (mL)
N = normalitatea reală a Titrantului (mEq/mL)
F= factor de echivalență, 181,2 mg/mEq
W= Greutatea probei (mg)
Criterii de acceptare: 98,5%~101,5% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
Aprinderea reziduurilor <281>: NMT 0,4%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Clorura <221>
Soluție standard: 0,20 ml de acid clorhidric 0,020 N
Probă: 0,35 g de tirozină.[NOTĂ-Dacă este necesar, dizolvați proba prin încălzirea până aproape de fierbere și adăugând 1 ml de acid azotic.]
Criterii de acceptare: NMT 0,04%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Sulfat <221>
Soluție standard: 0,50 ml de acid sulfuric 0,020 N
Probă: 1,2 g de tirozină.[NOTĂ-Dacă este necesar, dizolvați Proba prin adăugarea a 6 ml de acid clorhidric diluat.]
Criterii de acceptare: NMT 0,04%
FIER <241>: NMT 30ppm [NOTĂ-Dacă este necesar, utilizați 2 mL de acid clorhidric pentru a dizolva Proba.]
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
COMPUȘI ÎNFERIȚI
Soluție de amoniac diluată: Se diluează 16 ml de amoniac concentrat cu apă până la 100 ml.
Soluție adecvată pentru sistem: Se dizolvă 10 mg USP L-Tyrosine RS și 10 mg USP L-Fenilalanină RS în 1 ml de soluție diluată de amoniac și se diluează cu apă la 25,0 ml.
Soluție standard: Într-un balon adecvat, dizolvați o cantitate de USP L-Tyrosine RS în 1 ml de soluție diluată de amoniac.Se diluează cu apă până la volum pentru a obține o soluție de 0,05 mg/mL.[NOTĂ-Această soluție are o concentrație echivalentă cu 0,5% din cea a soluției de probă.]
Soluție de probă: Se transferă 0,1 g de tirozină într-un balon cotat de 10 ml, se adaugă suficientă soluție de amoniac diluat pentru a se dizolva și se diluează cu apă până la volum.
Sistem cromatografic (vezi Cromatografia <621>, Cromatografia în strat subțire.)
Mod: TLC
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Volumul de aplicare: 5μL
Sistem de solvent în dezvoltare: alcool izopropilic și hidroxid de amoniu (7:3)
Reactiv de pulverizare: 2 mg/mL de ninhidrina într-un amestec de alcool butilic și acid acetic 2N (95:5)
Adecvarea sistemului
Cerințe de adecvare: Cromatograma soluției de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Analiză
Eșantioane: soluție de adecvare a sistemului, soluție standard și soluție de probă.
Uscați placa între 100° și 105° până când amoniacul dispare complet.Pulverizați cu reactiv de pulverizare și încălziți între 100° și 105° timp de 15 minute.Examinați placa sub lumină albă.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar al soluției de probă nu este mai mare sau mai intens decât punctul principal al soluției standard.
Orice impurități individuale: NMT 0,5%
Total impurități: NMT 2,0%
TESTE SPECIFICE
ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>
Soluție de probă: 50 mg/mL în acid clorhidric 1 N
Criterii de acceptare: -9,8° până la -11,2°
PIERDEREA LA USCARE <731>: Uscați o probă la 105℃ timp de 3 ore: pierde NMT 0,3% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP L-fenilalanina RS
USP L-Tyrosine RS