Analiza L-Valină CAS 72-18-4 (H-Val-OH) 98,5~101,0% Calitate înaltă din fabrică

L-Valină (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) Metoda de testare AJI 97
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Rotație specifică [α]20/D: Probă uscată, C=8, 6mol/L HCl
Starea soluției (transmisie): 0,5 g în 20 ml de H2O, spectrofotometru, 430 nm, grosime celulei de 10 mm.
Clorura (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Amoniu (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Alți aminoacizi: amoniac diluat R2 Probă de testare: 50μg, F-6-a, control: L-Tyr 0,25μg
Pierdere la uscare: la 105℃ timp de 3 ore.
Reziduuri la aprindere (sulfatate): Testul AJI 13
Test: Probă uscată, 120 mg, (1), 3 ml acid formic, 50 ml acid acetic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=11,715 mg C5H11NO2
Test pH: 1,0 g în 20 ml de H2O

L-Valină (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4)Metoda de testare JP16
L-Valină, atunci când este uscată, conține nu mai puțin de 98,5% C5H11NO2.
Descriere L-Valina apare sub formă de cristale albe sau pulbere cristalină.Este inodor sau are un miros caracteristic slab și are un gust ușor dulce, care devine amar.
Este liber solubil în acid formic, solubil în apă și practic insolubil în etanol (95).
Se dizolvă în acid clorhidric diluat.
Identificare Determinați spectrul de absorbție în infraroșu al L-Valinei, uscate în prealabil, conform instrucțiunilor în metoda discului cu bromură de potasiu sub Spectrofotometrie în infraroșu <2,25> și comparați spectrul cu spectrul de referință: ambele spectre prezintă intensități similare de absorbție la aceleași numere de undă .
Rotație optică <2,49> [a]20D: +26,5°~+29,0° (după uscare, 2 g, 6 mol/L acid clorhidric TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Se dizolvă 0,5 g de L-Valină în 20 ml de apă: pH-ul acestei soluții este între 5,5 și 6,5.
Puritatea (1) Claritatea și culoarea soluției Se dizolvă 0,5 g de L-Valină în 20 ml de apă: soluția este limpede și incoloră.
(2) Clorura <1,03>-Efectuați testul cu 0,5 g de L-Valină.Se prepară soluția de control cu ​​0,30 mL de acid clorhidric 0,01mol/L VS (nu mai mult de 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Efectuați testul cu 0,6 g de L-Valină.Se prepară soluția de control cu ​​0,35 mL de acid sulfuric 0,005mol/L VS (nu mai mult de 0,028%).
(4) Amoniu <1,02>-Efectuați testul cu 0,25 g de L-Valină.Se prepară soluția de control cu ​​5,0 ml de soluție standard de amoniu (nu mai mult de 0,02%).
(5) Metale grele <1,07>-Se procedează cu 1,0 g de L-Valină conform Metodei 1 și se efectuează testul.Se prepară soluția de control cu ​​2,0 ml de soluție standard de plumb (nu mai mult de 20 ppm).
(6) Arsenic <1,11> - Se continuă cu 1,0 g de L-Valină, se prepară soluția de testare conform Metodei 2 și se efectuează testul (nu mai mult de 2 ppm).
(7) Substanțe înrudite - Dizolvați 0,10 g de L-Valină în 25 ml de apă și utilizați această soluție ca soluție de probă.Se pipetează 1 ml de soluție de probă și se adaugă apă pentru a obține exact 50 ml.Pipetați 5 ml din această soluție, adăugați apă pentru a obține exact 20 ml și utilizați această soluție ca soluție standard.Efectuați testul cu aceste soluții conform instrucțiunilor din Cromatografia în strat subțire <2.03>.Păstrați câte 5 ml de soluție de probă și soluție standard pe o placă de silicagel pentru cromatografie în strat subțire.Dezvoltați placa cu un amestec de 1-butanol, apă și acid acetic (100) (3:1:1) la o distanță de aproximativ 10 cm și uscați placa la 80℃ timp de 30 de minute.Pulverizați uniform o soluție de ninhidrin în acetonă (1 din 50) pe placă și încălziți la 80 ℃ timp de 5 minute: alte pete decât punctul principal din soluția de probă nu sunt mai intense decât petele din soluția standard.
Pierdere la uscare <2,41> Nu mai mult de 0,30% (1 g, 105℃, 3 ore).
Rezidu la aprindere <2,44> Nu mai mult de 0,1% (1 g).
Test Se cântăresc cu precizie aproximativ 0,12 g de L-Valină, uscată în prealabil, și se dizolvă în 3 ml de acid formic, se adaugă 50 ml de acid acetic (100) și se titează <2,50> cu 0,1 mol/L acid percloric VS (titrare potențiometrică) .Efectuați o determinare goală și faceți orice corecție necesară.
Fiecare ml de acid percloric 0,1 mol/L VS＝11,72 mg de C5H11NO2
Containere și depozitare Containere-Containere etanșe.