N-acetil-L-tirozină CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Test 99,0~101,0 Fabrică

N-acetil-L-tirozină (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Metoda de testare AJI97
N-acetil-L-tirozină, atunci când este uscată, conține nu mai puțin de 99,0 la sută și nu mai mult de 101,0 la sută N-acetil-L-tirozină (C11H13NO4).
Descriere: Cristale albe sau pulbere cristalină, gust puternic acid
Liber solubil în apă.
Solubilitate (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identificare: Comparați spectrul de absorbție în infraroșu al probei cu cel al standardului prin metoda discului cu bromură de potasiu.
Rotație specifică [a]20/D: Probă uscată, C=4, H2O
Starea soluției (transmisie): 0,5 g în 10 ml de H2O, spectrofotometru, 430 nm, grosime celulei de 10 mm.
Clorura (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Amoniu (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fier (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metale grele (Pb): 2,0 g, (3), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Pierdere la uscare: la 105℃ timp de 3 ore
Reziduuri la aprindere (sulfatate): Testul AJI 13
Test: Probă uscată, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml=22,323 mg C11H13NO4
Tirozină: cromatografie lichidă.Stare de funcționare: Detector: fotometru cu absorbție UV (214nm);Coloană: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura coloanei: temperatura camerei.Debit: 1ml/min;Fază mobilă: 0,04 mol/L soluție de fosfat monopotasic (pH 4,35): metanol (193:3)
pH: 1,25 g în 50 ml de H2O
Limită și stare de depozitare recomandate: Recipiente etanș la păstrare la temperatura camerei controlată (2 ani).

N-acetil-L-tirozină (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Metoda de testare USP35
DEFINIȚIE
N-acetiltirozina conține NLT 98,5% și NMT 101,0% de C11H13NO4, ca N-acetil-L-tirozină, calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
A. ABSORBIȚIA INFRAROSII <197K>
B. ROTATIE OPTICA, Rotatie specifica <781S>
Soluție de probă: 10 mg/mL
Criterii de acceptare: NLT +46,0° și NMT +49,0°, determinate la 20°
C. Valoarea RF a punctului principal al soluției de probă în testul pentru impurități organice corespunde cu cea a soluției standard 1.
TEST
PROCEDURĂ
Soluție de probă: Se dizolvă aproximativ 180 mg de N-acetiltirozină, cântărite, în 50 ml de apă fără dioxid de carbon.
Sistem titrimetric
(Vezi Titrometrie <541>)
Mod: titrare directă
Titrant: hidroxid de sodiu 0,1 N VS
Detectare punct final: potențiometric
Echivalență: Fiecare ml de hidroxid de sodiu 0,1 N VS este echivalent cu 22,32 mg de C11H13NO4.
IMPURITĂŢI
Impurități anorganice
Aprinderea reziduurilor <281>: NMT 0,1%
CLORURĂ ȘI SULFAT, Clorura <221> NMT 200 ppm.O porție de 0,7 g nu prezintă mai multă clorură decât corespunde la 0,40 ml de acid clorhidric 0,01 N.
CLORURĂ ȘI SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.O porție de 1,2 g nu prezintă mai mult sulfat decât corespunde la 0,25 ml de acid sulfuric 0,020 N.
FIER <241>: NMT 20ppm
METALE GRE, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
Impurități organice
PROCEDURĂ
Adsorbant: strat de 0,25 mm de amestec cromatografic de silicagel
Soluție stoc standard 1: 8 mg/mL de N-acetil-L-tirozină USP RS într-un amestec de apă, acid acetic glacial și alcool (3:3:94)
Soluția standard 1: Se diluează Soluția stoc standard 1 cu alcool pentru a obține o soluție având o concentrație cunoscută de aproximativ 0,4 mg/mL
Soluție standard 2: 0,8 mg/mL de USP L-Tyrosine RS dizolvată într-un amestec de acid acetic glacial și apă (1:1) și diluată cu alcool
Soluție de probă: Se transferă 0,8 g de N-acetiltirozină într-un balon cotat de 10 ml, se dizolvă în 6 ml dintr-un amestec de acid acetic glacial și apă (1:1) și se diluează cu alcool până la volum.
Volumul de aplicare: 5 µL
Sistem de solvent în dezvoltare: un amestec de amoniac și 2-propanol (3:7)
Reactiv de pulverizare: Se dizolvă 0,2 g de ninhidrin în 100 mL dintr-un amestec de butanol și acid acetic 2 N (95:5).
Adecvarea sistemului
Cerințe de adecvare: Cromatograma soluției de adecvare a sistemului prezintă două puncte clar separate.
Analiză: Se procedează conform instrucțiunilor pentru cromatografie <621> Cromatografia în strat subțire.După uscarea plăcii la aer, repetați procesul de dezvoltare.După uscare la aer a doua oară, pulverizați cu reactiv de pulverizare și încălziți între 100° și 105° timp de aproximativ 15 minute.
Criterii de acceptare: Orice punct secundar al soluției de probă nu este mai mare sau mai intens decât spotul principal al soluției standard1, cu excepția punctului corespunzător tirozinei, care nu este mai mare sau mai intens decât spotul principal din soluția standard 2.
Impurități individuale: NMT 0,5%
Limita de tirozină: NMT 1,0%
TESTE SPECIFICE
USCARE LOSSON <731>: Uscați o probă la 105℃ timp de 3 ore: pierde NMT 0,1% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
AMBALARE ȘI DEPOZITARE: Se păstrează în recipiente bine închise și se păstrează la temperatura camerei controlată.
STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP N-Acetil-L-tirozină RS
USP L-Tyrosine RS