Metoda de analiză a conținutului de paladiu în catalizatorii de paladiu

1. Rezumat
Îmbogățirea paladiului de catalizatori de paladiu prin pirometalurgie, apoi dizolvarea paladiului în amestec acid, lichidul este analizat prin AAS.
2. Reactiv
2.1 Acid clorhidric (ρ1.19g/ml)
2,2 Acid azotic (ρ1,42 g/ml)
2.3 Acid aditiv (acid clorhidric și acid azotic amestecate, volumul de 3:1)
2.4 Acid percloric (AR)
2,5 Soluție de clorură de sodiu (50 g/L)
2.6 Soluție standard de paladiu:
Se cântărește 0,1 g paladiu (extract la 0,0001 g), care este complet dizolvat în 40 ml de acid de amestec la foc mic.Adăugați 5 ml soluție de clorură de sodiu în soluția anterioară, evaporați-o până aproape de uscat, apoi adăugați 3 ml acid clorhidric, evaporați până aproape de uscat, repetați cei doi pași de trei ori.Adăugați 10 ml de acid clorhidric, comutați în sticla de capacitate, diluați la scară, amestecați uniform, conținutul de paladiu din soluție este de 1,0 mg/ml.
3. Aparatură
3.1 AAS, Flacără, tip de gaz: acetilenă-aer.Parametrii sunt setați în funcție de înregistrarea cărții de bucate.
3.2 Aparatură comună de laborator.
4. Eliminarea probelor
Puneți 0,15 g (exact la 0,0001 g) de probă eliminată prin pirometalurgie într-un pahar de 100 ml, faceți două probe paralele.Adăugați 15 ml acid de amestec, între timp adăugați 5 ml acid percloric, îndepărtați-l prin căldură, evaporați-l până aproape de uscat, adăugați 5 ml soluție de clorură de sodiu, apoi adăugați 3 ml acid clorhidric, evaporați până aproape de uscat, repetați cei doi pași de trei ori.Adăugați 10 ml de acid clorhidric, comutați într-o sticlă de capacitate, diluați la scară, amestecați-l uniform, conținutul de paladiu din soluția de probă este de aproximativ 1,5 mg/mL, schimbați 10 ml din soluția de probă în sticla cu capacitate de 100 ml, adăugați 3 ml de acid clorhidric, diluați la scară, conținutul de paladiu din soluția de probă este de aproximativ 0,15 mg/mL.
5. Determinarea conținutului
5.1 Aplicați soluția standard compusă în AAS și faceți curba standard (soluție standard 2,4,6,8,10ppm), determinând absorbția probei, apoi calculați concentrația probei conform curbei standard.