Echipament: instrument GC (Shimadzu GC-2010)
Coloană: DB-17 Agilent 30mX0.53mmX1.0μm
Temperatura inițială a cuptorului: 80℃
Timp inițial 2,0 min
Rata 15℃/min
Temperatura finală a cuptorului: 250℃
Timp final 20 min
Gaz purtător Azot
Mod Debit constant
Debit 5,0 ml/min
Raport de împărțire 10:1
Temperatura injectorului: 250℃
Temperatura detector: 300℃
Volumul de injectare 1.0μL
Precauții care trebuie luate înainte de analiză:
1. Coloana de stare la 240℃ pentru minim 30 de minute.
2. Spălați seringa și curățați în mod corespunzător căptușeala injectorului pentru a elimina contaminanții analizei anterioare.
3. Spălați, uscați și umpleți cu diluant în flacoanele de spălare a seringilor.
Prepararea diluantului:
Se prepară soluție de hidroxid de sodiu 2% g/v în apă.
Preparare standard:
Se cântăresc aproximativ 100 mg de clorhidrat standard de (R)-3-hidroxiprolidină într-un flacon, se adaugă 1 ml de diluant și se dizolvă.
Pregatire pentru test:
Se cântăresc aproximativ 100 mg de probă de testat într-un flacon, se adaugă 1 ml de diluant și se dizolvă.Pregătiți în dublu exemplar.
Procedură:
Injectați martor (diluant), preparat standard și preparat pentru testare folosind condițiile GC de mai sus.Ignorați vârfurile din cauza golului.Timpul de retenție al vârfului datorat (R)-3-hidroxiprolidinei este de aproximativ 5,0 min.
Notă:
Raportați rezultatul ca medie
Ora postării: 13-nov-2021