Ftalimidă sare de potasiu CAS 1074-82-4 Puritate >99,0% (HPLC)

3. Metoda de testare
3.1 Pierdere la uscare (W/W)
3.1.1 Echipamente și instrumente
Un peste zece mii de balanță electronică, cuptor de uscare termostatic electric, sticlă de cântărire 40*25, uscător
Reactiv: silicagel
3.1.2 Metode
1. Curățați 3 sticle de cântărire de 40*25.
2, puneți la cuptor la 105℃ (±2℃) uscat timp de 1 oră.
3. Scoateți sticla de cântărire de 40*25 și puneți-o în uscător să se răcească timp de 30 de minute.
4, cântărire precisă 40*25 sticle de măsurare greutate goală W0.
5. Utilizați o sticlă de cântărire de 40*25 pentru a cântări proba amestecată uniform de 3,0000 g (W1), în total 3.
6, Puneți la cuptor, scoateți capacul sticlei, puneți-l lângă sticla de cântărire sau deschideți pe jumătate capacul sticlei pentru uscare, scoateți, trebuie să fie bun capacul sticlei de cântărire, uscat la 105 ℃ (± 2℃) pentru 3 ore.
7. Scoateți sticla de cântărire de 40*25 și puneți-o în dispozitivul de uscare să se răcească timp de 30 de minute.
8, Cântărire precisă după uscare 40*25 greutate sticlei W2.
Formula de calcul: Pierdere la uscare (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Determinarea conținutului
3.4.1 Instrumente și echipamente
Cromatograf lichid LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Flacon volumetric de 10 ml, lingură de colț din oțel inoxidabil și alte facilități aferente
3.3.2 Metode
Metodă de analiză a sării de potasiu ftalimide
3.3.3 Cromatografia lichidă
Starea cromatografică
Coloană cromatografică: HypersilC6H5 (disponibil și C8) 4,6*250mm 5um
Lungime de undă de detectare: 210 nm
Temperatura coloanei: 30℃
Debit: 1,0 ml/min
Concentrația probei: 0,05 mg/ml (diluantul este faza mobilă)
Reactivi
Fosfat de potasiu dibazic (pur analitic)
Ftalimidă sare de potasiu (probă standard)
Acetonitril (pur analitic)
Apa pura
Faza mobilă: acetonitril: tampon fosfat (PH:3,5) =40:60
Se cântăresc 1,63 g de fosfat de potasiu dibazic și se dizolvă în 600 ml apă pură, se ajustează valoarea PH-ului la 3,5 cu acid fosforic, se toarnă într-un pahar de 1000 ml care conține 400 ml acetonitril, se amestecă bine, se filtrează cu membrană de filtru cu fibre mixte de 0,45 um, se dizolvă cu vibrații ultrasonice și se dizolvă. aplicarea.
3.3.4 Procedura
1) Soluție de testare a configurației (0,05 mg/ml)
Proba de 2,5 mg a fost cântărită cu precizie și pusă într-o sticlă volumetrică de 50 ml.Faza mobilă a fost adăugată și diluată la scară prin dizolvare ultrasonică.
2) Soluție standard de configurare (1,0 mg/ml)
Proba standard de 2,5 mg a fost cântărită cu precizie și pusă într-o sticlă volumetrică de 50 ml.Faza mobilă a fost adăugată și diluată la scară prin dizolvare ultrasonică.
3) Utilizarea sistemului:
(1) Puneți capul filtrului în metanol 80% la pornire, deschideți supapa de evacuare și scurgeți timp de 3-5 minute, închideți supapa de evacuare și clătiți timp de 10-15 minute.Apoi puneți capul filtrului în apă pură 90%, deschideți supapa de scurgere și scurgeți timp de 3-5 minute, închideți supapa de scurgere și clătiți timp de 10 minute.
(2) Apoi schimbați faza mobilă pregătită, debitul este de 1,0 ml/min, presiunea frontală a coloanei este mai mică de 1000Psi, deschideți detectorul, așteptați până când presiunea frontală a coloanei este stabilă, deschideți stația de lucru pe computer și intrați online
(3) După ce presiunea frontală a coloanei este stabilă, deschideți detectorul.Mai întâi injectați 1 ac din faza mobilă, apoi injectați 1 ac din probă standard și, în final, injectați proba.
(4) Rezultatele calculului: metoda normalizării zonei
(5) După terminarea sarcinii de analiză, închideți mai întâi detectorul și apoi clătiți capul filtrului în apă pură timp de 10-15 minute;În același timp, supapa de injecție a fost clătită cu apă și metanol.
(6) În cele din urmă, puneți metanol 80%, clătiți timp de 30 de minute și opriți.
4. După finalizarea inspecției, completați fișa de inspecție și test de laborator.