Zaharină insolubilă CAS 81-07-2 Puritate >99,0% (HPLC)

Zaharină
C7H5N03S 183,18
1,2-benzizotiazol-3(2H)-onă, 1,1-dioxid;
1,2-benzizotiazolin-3-onă 1,1-dioxid [81-07-2].
DEFINIȚIE
Zaharina conține NLT 99,0% și NMT 101,0% C7H5NO3S, calculată pe bază uscată.
IDENTIFICARE
• Absorbție în infraroșu <197K>
TEST
• Procedură
Probă: 500 mg
Analiză: Se dizolvă proba în 40 ml de alcool.Adăugați 40 ml de apă și fenolftaleină TS.Se titrează cu hidroxid de sodiu 0,1 N.Efectuați o titrare martor, dacă este necesar, și faceți corecția corespunzătoare.Fiecare mL de hidroxid de sodiu 0,1 N este echivalent cu 18,32 mg de C7H5NO3S.
Criterii de acceptare: 99,0%-101,0% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
Impurități anorganice
• Rezidu la aprindere <281>: NMT 0,2%.Temperatura de aprindere este de 600 ± 50.
• Metale grele, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
Impurități organice
• Procedura 1: Limita toluensulfonamidelor
Soluție standard internă: 0,25 mg/mL de cofeină în clorură de metilen
Soluție stoc standard: 20,0 µg/mL de USP o-Toluensulfonamidă RS și 20,0 µg/mL de USP p-Toluensulfonamidă RS în clorură de metilen
Soluție standard: Se evaporă 5,0 ml de soluție stoc standard până la uscare într-un curent de azot.Se dizolvă reziduul în 1 ml de soluție standard intern.
Soluție de probă: Se suspendă 10 g de Zaharină în 20 ml de apă și se dizolvă folosind 5-6 ml de hidroxid de sodiu 10 N.Dacă este necesar, se ajustează soluția cu hidroxid de sodiu 1 N sau acid clorhidric 1 N la un pH de 7-8 și se diluează cu apă la 50 ml.Agitați soluția cu patru cantități de câte 50 ml de clorură de metilen.Se combină straturile inferioare, se usucă peste sulfat de sodiu anhidru și se filtrează.Se spală filtrul și sulfatul de sodiu cu 10 ml de clorură de metilen.Se combină soluția și soluția de spălat și se evaporă aproape până la sec într-o baie de apă la o temperatură care să nu depășească 40°C. Folosind o cantitate mică de clorură de metilen, se transferă cantitativ reziduul într-un tub adecvat de 10 ml, se evaporă la sec într-un curent de azot și se dizolvă reziduul în 1,0 ml de soluție standard intern.
Soluție martor: Se evaporă 200 ml de clorură de metilen până la sec într-o baie de apă la o temperatură care nu depășește 40°C. Se dizolvă reziduul în 1 ml de clorură de metilen.
Sistem cromatografic
(Consultați Cromatografia <621>, Adecvarea sistemului.)
Mod: GC
Detector: ionizare cu flacără
Coloană: coloană de silice topită de 0,53 mm × 10 m, acoperită cu fază G3 (grosimea filmului 2 µm)
Temperatura
Injector: 250
Detector: 250
Coloana: 180
Gaz purtător: azot
Debit: 10 ml/min
Dimensiunea injecției: 1 µL
Raport de împărțire: 2:1
Adecvarea sistemului
Probe: soluție standard și soluție martor
[Notă-Substanțele sunt eluate în următoarea ordine: o-toluensulfonamidă, p-toluensulfonamidă și cofeină.]
Cerințe de adecvare: Fără vârfuri la timpii de retenție pentru standardul intern, o-toluensulfonamidă sau p-toluensulfonamidă;Soluție goală
Rezoluție: NLT 1,5 între o-toluensulfonamidă și p-toluensulfonamidă, soluție standard
Analiză
Probe: soluție standard și soluție probă
Criterii de acceptare: Dacă în cromatograma obținută cu soluția de probă apar vârfuri datorate o-toluensulfonamidei și p-toluensulfonamidei, raportul dintre suprafețele acestora și cel al soluției standard interne este NMT raportul corespunzător în cromatograma obținută cu soluția standard. .
Impurități individuale: vezi Tabelul de impurități 1.
Tabelul de impurități 1
Criterii de acceptare a numelui (ppm)
o-toluensulfonamidă 10
p-toluensulfonamidă 10
• Procedura 2: Limita de benzoat și salicilat
Probă de soluție: 10 ml dintr-o soluție fierbinte saturată de zaharină
Analiză: Se adaugă clorură ferică TS prin picurare la soluția de probă.
Criterii de acceptare: În lichid nu apare precipitat sau culoare violetă.
TESTE SPECIFICE
• Interval de topire sau temperatură 741: 226-230
• Pierdere la uscare <731>: Uscați o probă la 105°C timp de 2 ore: pierde NMT 1,0% din greutatea sa.
• Testul 271 pentru substanțe ușor carbonizabile
Soluție de probă: 40 mg/mL în acid sulfuric (94,5%-95,5% [g/g] H2SO4), menținut la 48-50 timp de 10 min.
Criterii de acceptare: Soluția de probă nu are mai multă culoare decât Fluidul de potrivire A, când este privită pe un fundal alb.
• Claritatea soluției
[Notă - Soluția de probă trebuie comparată cu suspensia de referință A și cu apa în lumină difuză a zilei la 5 minute după prepararea suspensiei de referință A.]
Diluant: 200 g/L soluție de acetat de sodiu
Soluție de hidrazină: 10,0 mg/mL sulfat de hidrazină.[Notă-Lăsați să stea timp de 4-6 ore]
Soluție de metanamină: Transferați 2,5 g de metanamină într-un balon de 100 ml cu dop de sticlă, adăugați 25,0 ml de apă, introduceți dopul de sticlă și amestecați pentru a se dizolva.
Suspensie opalescentă primară: Transferați 25,0 ml de soluție de hidrazină în soluția de metanamină în balonul de 100 ml cu dop de sticlă.Se amestecă și se lasă să stea timp de 24 de ore.[Notă-Această suspensie este stabilă timp de 2 luni, cu condiția să fie depozitată într-un recipient de sticlă fără defecte de suprafață.Suspensia nu trebuie să adere de sticlă și trebuie bine amestecată înainte de utilizare.Lăsați suspensia să stea timp de 24 de ore.]
Standard de opalescență: Se diluează 15,0 ml de suspensie opalescentă primară cu apă la 1000 ml.[Notă-Această suspensie nu trebuie utilizată peste 24 de ore de la preparare.]
Suspensie de referință A: standard de opalescență și apă (1 din 20)
Suspensie de referință B: standard de opalescență și apă (1 din 10)
Soluție de probă: 200 mg/mL în Diluant
Analiză
Probe: diluant, suspensie de referință A, suspensie de referință B, soluție de probă și apă
Transferați o porțiune suficientă din soluția de probă într-o eprubetă din sticlă incoloră, transparentă, neutră, cu o bază plată și un diametru interior de 15-25 mm pentru a obține o adâncime de 40 mm.În mod similar, transferați porțiuni de suspensie de referință A, suspensie de referință B, apă și diluant în eprubete de testare potrivite.Comparați soluțiile în lumină difuză de zi, vizionarea vertical pe un fundal negru (vezi Spectrofotometrie și împrăștiere a luminii 851, Comparație vizuală).[Notă—Difuzia luminii trebuie să fie astfel încât suspensia de referință A să poată fi distinsă cu ușurință de apă și că suspensia de referință B să poată fi distinsă cu ușurință de suspensia de referință A. ]
Criterii de acceptare: Soluția de probă prezintă aceeași claritate ca cea a apei sau a diluantului, sau opalescența sa este NMT cea a suspensiei de referință A.
• Culoarea soluției
Diluant A: 200 g/L soluție de acetat de sodiu
Diluant B: 10 g/L soluție de acid clorhidric
Soluție stoc standard: clorură ferică CS, clorură de cobaltos CS, sulfat cupric CS și Diluant B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Soluție standard: Soluție stoc standard și Diluant B (1 din 100).[Notă-Pregătiți soluția standard imediat înainte de utilizare.]
Soluție de probă: Folosiți soluția de probă din testul pentru claritatea soluției.
Analiză
Probe: Diluant A, Soluție standard, Soluție de probă și apă
Transferați o porțiune suficientă din soluția de probă într-o eprubetă din sticlă incoloră, transparentă, neutră, cu o bază plată și un diametru interior de 15-25 mm pentru a obține o adâncime de 40 mm.În mod similar, transferați porțiuni de soluție standard, diluant A și apă în eprubete de testare separate, potrivite.Comparați soluțiile în lumină difuză, vizualizând vertical pe un fundal alb (vezi Spectrofotometrie și împrăștiere a luminii 851, Comparație vizuală).
Criterii de acceptare: Soluția Probă are aspectul de apă sau Diluant A sau nu este colorată mai intens decât Soluția Standard.
CERINȚE SUPLIMENTARE
• Ambalare și depozitare: A se păstra în recipiente bine închise.Depozitați la temperatura camerei.
• Standarde de referință USP <11>
USP Saccharin RS Faceți clic pentru a vizualiza structura
USP o-toluensulfonamidă RS
USP p-Toluensulfonamidă RS