Analiza acid tranexamic CAS 1197-18-8 99,0~101,0% (titrare)

Acid tranexamic
C8H15N02 157,2
acid trans-4-(aminometil)ciclohexancarboxilic;
Acid ciclohexancarboxilic, 4-(aminometil)-, trans [1197-18-8].
DEFINIȚIE
Acidul tranexamic conține NLT 99,0% și NMT 101,0% C8H15NO2, calculat pe bază uscată.
IDENTIFICARE
• Absorbție în infraroșu <197K>
TEST
• Procedură
Soluție de probă: 140 mg de acid tranexamic în 20 ml de acid acetic glacial
Sistem titrimetric
(Consultați Titrimetria <541>.)
Mod: titrare directă
Titrant: acid percloric 0,1 N VS
Detectare punct final: potențiometric
Analiză
Probă: soluție de probă
Se titrează cu acid percloric 0,1 N VS, determinându-se potențiometric punctul final.Efectuați o titrare martor.
Fiecare mL de acid percloric 0,1 N este echivalent cu 15,72 mg de C8H15NO2.
Criterii de acceptare: 99,0%-101,0% pe bază uscată
IMPURITĂŢI
Impurități anorganice
• Rezidu la aprindere <281>: NMT 0,1%;Se folosește o probă de 1 g
• Metale grele, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
• Clorura și sulfatul, Clorura <221>: O porție de 0,51 g nu prezintă mai multă clorură decât corespunde la 0,1 ml de acid clorhidric 0,020 N (0,014%).
Impurități organice
• Procedură
Faza mobilă: Se dizolvă 11,0 g de fosfat de sodiu monobazic anhidru în 500 ml de apă și se adaugă 5 ml de trietilamină, urmată de 1,4 g de laurii sulfat de sodiu.Se ajustează cu acid fosforic diluat (10% g/g) la un pH de 2,5 și se diluează cu apă la 600 ml.Se amestecă această soluție cu 400 ml de metanol.
Soluție adecvată pentru sistem: 0,2 mg/mL de acid tranexamic USP RS și 0,002 mg/mL de compus C RS înrudit cu acidul tranexamic USP în apă
Soluție standard: 50 µg/mL de acid tranexamic USP RS în apă
Probă de soluție: 10 mg/mL de acid tranexamic în apă
Sistem cromatografic
(Consultați Cromatografia <621>, Adecvarea sistemului.)
Mod: LC
Detector: UV 220 nm
Coloană: 4,6 mm × 25 cm;garnitură de 5 µm L1
Debit: 1 ml/min
Dimensiunea injecției: 20 µL
Timp de rulare: de 3 ori timpul de retenție al acidului tranexamic
Adecvarea sistemului
Exemplu: soluție de adecvare a sistemului
Cerințe de adecvare
Rezoluție: NLT 2,0 între acidul tranexamic și 0,002 mg/mL compus C înrudit cu acidul tranexamic
Analiză
Probe: soluție standard și soluție probă
Calculați procentul fiecărei impurități individuale în porția de acid tranexamic luată:
Rezultat = (rU/rS) × (CS/CU) × (0,1F)
rU = răspuns de vârf pentru fiecare impuritate din soluția de probă
rS = răspunsul de vârf pentru acidul tranexamic din soluția standard
CS = concentrația de acid tranexamic USP RS în soluția standard (µg/mL)
CU = concentrația de acid tranexamic în soluția de probă (mg/mL)
F = factor de răspuns relativ (a se vedea tabelul de impurități 1)
Criteriul de acceptare
Impurități individuale: vezi Tabelul de impurități 1.
Total impurități: NMT 0,2%
[Notă-Ignorați orice vârf mai mic de 0,025%.]
Tabelul de impurități 1
Nume Timp relativ de retenție Factor de răspuns relativ Criterii de acceptare, NMT (%)
Compusul înrudit acid tranexamic Aa 2,1 1 0,1
Compus înrudit cu acid tranexamic Bb 1,5 1,2 0,2
Compus înrudit cu acid tranexamic Cc 1,1 0,005 0,1
Acid tranexamic 1,0 1,0 —
Compus înrudit cu acid tranexamic Dd 1,3 0,006 0,1
un acid trans,trans-4,4¢-(iminodimetilen)di(ciclohexancarboxilic).
b acid cis-4-(aminometil)ciclohexancarboxilic.
c Acid (RS)-4-(aminometil)ciclohex-1-encarbocilic.
d Acid 4-aminometil benzoic.
TESTE SPECIFICE
• Pierdere la uscare <731>: Se usucă 1,00 g la 105°C sub vid timp de 2 ore.Pierde NMT 0,5% din greutatea sa.
CERINȚE SUPLIMENTARE
• Ambalare și depozitare: Se păstrează în recipiente etanșe și se păstrează la o temperatură care să nu depășească 30.
• Standarde de referință USP <11>
USP Tranexamic Acid RS Faceți clic pentru a vizualiza structura
USP Compus înrudit cu acid tranexamic C RS
Acid (RS)-4-(aminometil)ciclohex-1-encarbocilic.
C8H13N02 155