Vitamina E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocoferol ≥25,0%

DEFINIȚIE
Succinatul de polietilen glicol de vitamina E este un amestec format prin esterificarea succinatului de acid d-alfa tocoferil și polietilenglicolul.Amestecul de esteri constă în principal din polietilen glicol monoesterificat și o cantitate mică de polietilen glicol diesterificat.Conține NLT 25,0% d-alfa tocoferol (C29H50O2).
IDENTIFICARE
• A. Test de identificare gaz cromatografic
Analiză: Procedați conform instrucțiunilor din testul pentru conținutul de alfa tocoferol.
Criterii de acceptare: Timpul de retenție al vârfului major al soluției Probă corespunde cu cel al soluției standard.
COMPOZIŢIE
• Conținut de alfa tocoferol
Solvent: 0,25 mL de fenolftaleină TS în 1 L de alcool
Soluție standard internă: 12 mg/mL de arahidat de etil în izooctan
Soluție standard: Transferați 32,5 mg de USP Alpha Tocopherol RS într-un balon de reacție adecvat.Se adaugă 2 ml de piridină și 0,5 ml de N,O-bis(trimetilsilil)trifluoracetamidă cu 1% trimetilclorosilan și se încălzește balonul la 100°C timp de 10 min.Se răcește balonul, se adaugă 5,0 ml de soluție standard intern urmată de 20 ml de izooctan și se agită.
Soluție de probă: Transferați o cantitate echivalentă cu 0,100–0,160 g de succinat de polietilen glicol de vitamina E topit la 60°C într-un tub de cultură (aproximativ 20 cm lungime și 2,5 cm în diametru) echipat cu un capac filetat.Adăugați 40-50 mg de acid ascorbic și câteva chipsuri fierbinți, urmate de 20 ml de solvent.[Notă—Refluxați ușor soluția fără emisie de conținut.] Puneți tubul într-un bloc de încălzire setat la 100-150.Când proba este complet dizolvată, se adaugă 0,25 g de hidroxid de potasiu și se continuă să refluxeze timp de 30 de minute.Scoateți tubul de pe foc și, în timp ce conținutul este încă fierbinte, adăugați 1-2 ml de acid clorhidric prin picurare până când colorarea roz dispare.[Atenție—Reacție exotermă.Lăsați acidul să curgă în interiorul tubului pentru a preveni stropirea.] Răciți tubul, apoi spălați părțile laterale ale tubului cu 20 ml de apă.Adăugați 5,0 ml de soluție standard internă, capac și agitați pentru a asigura o amestecare completă.Lăsați tubul să stea până când se formează două straturi distincte.Se transferă 2,5-3,5 ml din stratul superior într-un balon de reacție adecvat și se adaugă 2,0 ml piridină urmată de 2,5 ml N,O-bis(trimetilsilil)trifluoracetamidă cu 1% trimetilclorosilan.Se încălzește balonul la 100 pentru 10 minute.Se răcește, apoi se adaugă 12 ml de izooctan.
Sistem cromatografic
(Consultați Cromatografia 621, Adecvarea sistemului.)
Mod: GC
Detector: ionizare cu flacără
Coloană: capilar din silice topită de 0,25 mm × 15 m;acoperit cu un film de 0,25 µm din faza G27
Temperatura
Injector: 280
Detector: 345
Coloană: vezi tabelul 1.
tabelul 1
Temperatura inițială (°) Rampă de temperatură (°/min) Temperatura finală (°) Timp de menținere la temperatura finală (min)
260 20 340 1
Gaz purtător: Heliu
Debit: 1,5 ml/min
Dimensiunea injecției: 1 µL
Tip de injecție: raport de divizare, 200:1
Adecvarea sistemului
Eșantion: soluție standard
Cerințe de adecvare
Factor de decantare: NMT 2,0 pentru vârful alfa tocoferol
Abatere standard relativă: NMT 2,0% pentru raportul dintre aria vârfului alfa tocoferol și aria vârfului standard intern
Analiză
Probe: soluție standard și soluție probă
Calculați procentul de d-alfa tocoferol (C29H50O2) în porția de succinat de polietilen glicol de vitamina E luată:
Rezultat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = raportul standard intern (aria vârfului alfa tocoferol/aria vârfului standardului intern) din soluția de probă
RS = raportul standard intern (aria vârfului alfa tocoferol/aria vârfului standardului intern) din soluția standard
WS = greutatea USP Alpha Tocopherol RS utilizată pentru prepararea soluției standard (mg)
WU = greutatea succinatului de polietilen glicol de vitamina E luată pentru prepararea soluției de probă (mg)
Criterii de acceptare: NLT 25,0%
TESTE SPECIFICE
• Rotație optică, Rotație specifică 781S
[Notă-Acest test identifică d-alfa tocoferol după saponificare.]
Soluție de probă: Transferați 0,9 g de succinat de polietilen glicol de vitamina E, topit la 60°C, într-o eprubetă adecvată prevăzută cu un capac și dizolvați în 10,0 ml de alcool.Puneți tubul într-un bloc de încălzire setat la 100-105.[Notă-Refluxați ușor soluția fără emisie de conținut.] Când proba este complet dizolvată, adăugați 2-3 pelete de hidroxid de sodiu și continuați să refluxeze timp de încă 30 de minute.Scoateți tubul de pe foc și, în timp ce conținutul este încă fierbinte, neutralizați folosind fenolftaleină ca indicator, adăugând încet 10 ml dintr-un amestec de apă și acid clorhidric (1:1) până când culoarea roz dispare.[Atenție-Reacție exotermă.Lăsați soluția acidă să curgă în interiorul tubului pentru a preveni stropirea.] Răciți tubul, capacul și agitați până când conținutul este bine amestecat.Adăugați 25,0 ml de heptan, capac și agitați timp de 1 minut pentru a asigura o amestecare completă.Lăsați tubul să stea până când se formează două straturi distincte.Transferați stratul superior într-un tub de cultură curat și uscat, apoi adăugați 10,0 ml de apă la soluția recuperată.Acoperiți, agitați și lăsați straturile să se separe.Transferați stratul superior într-un tub curat și uscat.Se adaugă 10,0 ml de soluție de fericianură de potasiu, preparată prin dizolvarea a 2 g de fericianură de potasiu în 10,0 ml de hidroxid de sodiu 0,2 M și se pune capacul.Agitați energic timp de 45 de secunde și lăsați straturile să se separe timp de 30 de minute.Dacă stratul superior de heptan este clar, continuați cu măsurarea pentru o rotație specifică;dacă nu este limpede, se usucă pe sulfat de sodiu anhidru înainte de a continua cu testul.[Notă-Utilizați rezultatele testului pentru conținutul de alfa tocoferol pentru a calcula rotația specifică.]
Criterii de acceptare: NLT +24,0
• Solubilitate in apa
Probă: 20 g de succinat de polietilen glicol vitamina E topit
Analiză: Puneți Proba într-un recipient de sticlă pe un agitator magnetic.Adăugați imediat 80 ml de apă clocotită în timp ce amestecați.Se lasă să se răcească la temperatura camerei cu agitare constantă.
Criterii de acceptare: Soluția devine clară în 3 ore.
• Valoarea acidului
Probă: 1 g de succinat de polietilen glicol de vitamina E
Analiză: Se dizolvă proba în 25 mL dintr-un amestec de alcool și eter (1:1) care a fost neutralizat la fenolftaleină cu hidroxid de sodiu 0,1 N.Se adaugă 0,5 ml de fenolftaleină TS și se titrează cu hidroxid de sodiu 0,10 N până când soluția rămâne ușor roz după agitare timp de 30 de secunde.
Criterii de acceptare: NMT 0,027 mEq/g, echivalent cu NMT 0,27 mL de hidroxid de sodiu 0,10 N
CERINȚE SUPLIMENTARE
• Ambalare și depozitare: A se păstra în recipiente etanșe și a se păstra ferit de lumină.
• Etichetare: Etichetarea indică conținutul de d-alfa tocoferol, exprimat în mg/g.
• Standarde de referință USP 11
USP Alpha Tocopherol RS