Test de xilitol CAS 87-99-0 98,5 ~ 101,0% Calitate înaltă din fabrică

Xilitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINIȚIE
Xilitolul conține NLT 98,5% și NMT 101,0% C5H12O5, calculat pe bază anhidră.
IDENTIFICARE
• A. ABSORBIȚIA INFRAROSUI <197K>
Eșantion: neuscat
• B. Timpul de retenție al vârfului de xilitol al soluției de probă corespunde cu cel al soluției standard, așa cum este obținut în test.
TEST
• PROCEDURĂ
Faza mobila: acetonitril si apa (20:80)
Soluție adecvată pentru sistem: 2,5 mg/mL de USP Galactitol RS și 25 mg/mL de USP Xylitol RS în fază mobilă
Soluție standard: 25 mg/mL de USP Xilitol RS în fază mobilă
Soluție de probă: 25 mg/mL de xilitol în fază mobilă
Sistem cromatografic
(Consultați Cromatografia <621>, Adecvarea sistemului.)
Mod: LC
Detector: UV 192 nm
Coloana: 8,0-mm x 30-cm;garnitură de 7 μm L34
Temperatura coloanei: 80°
Debit: 0,5 ml/min
Dimensiunea injecției: 25μL
Adecvarea sistemului
Eșantion: soluție de adecvare a sistemului și soluție standard
[NOTĂ - Timpii relativi de retenție pentru xilitol și galactitol sunt de aproximativ 1,0 și, respectiv, 1,10.]
Cerințe de adecvare
Rezoluție: NLT 2.0 între galactitol și xilitol, soluție adecvată pentru sistem
Abatere standard relativă: NMT 2,0%, soluție standard
Analiză
Probe: soluție standard și soluție probă
Calculați procentul de xilitol (C5H12O5) din porțiunea de probă prelevată:
Rezultat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = răspunsul de vârf al xilitolului din soluția de probă
rs= răspunsul de vârf al xilitolului din soluția standard
CS = concentrația de USP Xilitol RS în soluția standard (mg/mL)
CU = concentrația soluției de probă (mg/mL)
Criterii de acceptare: 98,5%-101,0% pe bază anhidră
IMPURITĂŢI
• Aprinderea reziduurilor <281>: NMT 0,5%
Ștergeți următoarele:
• METALELE GRE <231>: NMT 10ppm, folosind 2g de xilitol dizolvat în 25mL de apă •(Oficial 1-ian-2018)
• REDUCERE A ZAHARURILOR
Probă: 500 mg
Analiză: Se dizolvă proba în 2,0 ml de apă într-un balon conic de 10 ml.Într-un balon similar, se pipetează 2 ml dintr-o soluție de dextroză 0,5 mg/ml.În fiecare balon se adaugă 1 ml de tartrat cupric alcalin TS, se încălzește până la fierbere și se răcește.
Criterii de acceptare: Orice turbiditate în balonul cu xilitol este NMT cea din balonul cu dextroză, în care se formează un precipitat brun-roșcat (0,2% zaharuri reducătoare, sub formă de dextroză).
• LIMITĂ A ALTOR POLOLI
Faza mobila: acetonitril si apa (20:80)
Soluție adecvată pentru sistem: 0,5 mg/ml fiecare de USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Manitol RS și USP Sorbitol RS și 100 mg/mL de USP Xilitol RS în fază mobilă
Soluție standard: 0,5 mg/mL fiecare USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Manitol RS și USP Sorbitol RS în fază mobilă
Soluție de probă: 100 mg/mL de xilitol în fază mobilă
Sistem cromatografic
(Consultați Cromatografia <621>, Adecvarea sistemului.)
Mod: LC
Detector: UV 192 nm
Coloana: 8,0-mm x 30-cm;garnitură de 7 μm L34
Temperatura coloanei: 80°
Debit: 0,5 ml/min
Dimensiunea injecției: 25μL
Adecvarea sistemului
Eșantioane: soluție de adecvare a sistemului și soluție standard
[NOTĂ - Timpii relativi de retenție pentru L-arabinitol, manitol, xilitol, galactitol și sorbitol sunt de aproximativ 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 și, respectiv, 1,22.]
Cerințe de adecvare
Rezoluție: NLT 1,5 între toate vârfurile de poliol adiacente, soluție adecvată pentru sistem
Abatere standard relativă: NMT 5,0% pentru vârful galactitolului, Soluție standard
Analiză
Probe: soluție standard și soluție probă
Calculați procentul fiecărui poliol (L-arabinitol, galactitol, manitol sau sorbitol) din porțiunea de probă prelevată:
Rezultat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = răspunsul de vârf al poliolului individual din soluția de probă
rS = răspunsul de vârf al poliolului individual din soluția standard
CS = concentrația poliolului individual în soluția standard (mg/mL)
CU = concentrația soluției de probă (mg/mL)
Criterii de acceptare: Suma poliolilor este NMT 2,0%, calculată pe bază anhidră.
TESTE SPECIFICE
• DETERMINAREA APEI, Metoda I <921>: NMT 0,5%
CERINȚE SUPLIMENTARE
• AMBALAREȘI DEPOZITARE: A se păstra în recipiente bine închise.
• STANDARDE DE REFERINȚĂ USP <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Manitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xilitol RS

Xilitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xilitolul, atunci când este uscat, conține nu mai puțin de 98,0% C5H12O5.
Descriere Xilitolul apare sub formă de cristale albe sau pulbere.Este inodor și are un gust dulce.
Este foarte solubil în apă, ușor solubil în etanol (95).
Este higroscopic.
Identificare (1) La 1 ml de soluție de xilitol (1 în 2) se adaugă 2 ml de sulfat de fier (II) TS și 1 ml de soluție de hidroxid de sodiu (1 din 5): culoarea albastru-verde se produce fără turbiditate .
(2) Determinați spectrul de absorbție în infraroșu al xilitolului, uscat în prealabil, conform instrucțiunilor în metoda discului cu bromură de potasiu sub Spectrofotometrie în infraroșu <2.25> și comparați spectrul cu spectrul de referință: ambele spectre prezintă intensități similare de absorbție la aceleași numere de undă. .
pH <2,54> Se dizolvă 5,0 g de xilitol în 10 ml de apă proaspăt fiartă și răcită: pH-ul acestei soluții este între 5,0 și 7,0.
Punct de topire <2,60> 93,0-95,0℃
Puritatea (1) Claritatea și culoarea soluției - Se dizolvă 5 g de xilitol în 10 ml de apă: soluția este limpede și incoloră.
(2) Clorura <1,03>-Efectuați testul cu 2,0 g de xilitol.Se prepară soluția de control cu ​​0,30 mL de acid clorhidric VS 0,01 mol/L (nu mai mult de 0,005%).
(3) Sulfat <1,14> - Efectuați testul cu 4,0 g de xilitol.Se prepară soluția de control cu ​​0,50 mL de acid sulfuric 0,005 mol/L VS (nu mai mult de 0,006%).
(4) Metale grele <1,07>-Se procedează cu 4,0 g de xilitol conform Metodei 1 și se efectuează testul.Se prepară soluția de control cu ​​2,0 ml de soluție standard de plumb (nu mai mult de 5 ppm).
(5) Nichel-dizolvați 0,5 g de xilitol în 5 ml de apă, adăugați 3 picături de dimetilglioximă TS și 3 picături de amoniac TS și lăsați să stea 5 minute: nu se produce culoare roșie.
(6) Arsenic <1.11> - Se prepară soluția de testare cu 1,5 g de xilitol conform Metodei 1 și se efectuează testul (nu mai mult de 1,3 ppm).
(7) Zaharuri - Dizolvați 5,0 g de xilitol în 15 ml de apă, adăugați 4,0 ml de acid clorhidric diluat și încălziți într-o baie de apă timp de 3 ore sub un condensator de reflux.După răcire, se neutralizează cu hidroxid de sodiu TS (indicator: 2 picături de metil portocaliu TS).Apoi adăugați apă pentru a obține 50 ml, transferați 10 ml din această soluție într-un balon, adăugați 10 ml apă și 40 ml Fehling's TS, fierbeți ușor timp de 3 minute și lăsați să stea să precipite oxidul de cupru (I).Se îndepărtează lichidul supernatant printr-un filtru de sticlă (G4) și se spală precipitatul cu apă caldă până când ultima spălare nu prezintă alcalinitate.Filtrați aceste spălări prin filtrul de sticlă menționat mai sus.Se dizolvă precipitatul în balon în 20 mL de sulfat de fier (III) TS, se filtrează soluția prin filtrul de sticlă menționat mai sus, se spală cu apă, se combină spălările cu filtratul, se încălzește la 80℃ și se titrează <2,50> cu 0,02 mol/L permanganat de potasiu VS: nu se consumă mai mult de 1,0 ml de permanganat de potasiu VS 0,02 mol/L.
Pierdere la uscare <2,41> Nu mai mult de 1,0% (1 g, în vid, oxid de fosfor (V), 24 de ore).
Rezidu la aprindere <2,44> Nu mai mult de 0,1% (1 g).
Test Se cântărește cu precizie aproximativ 0,2 g de xilitol, uscat în prealabil, se dizolvă în apă pentru a obține exact 100 ml.Se pipetează 10 ml din această soluție într-un balon cu iod, se adaugă exact 50 ml periodat de potasiu TS și se încălzește într-o baie de apă timp de 15 minute.După răcire, se adaugă 2,5 g de iodură de potasiu, se oprește, se agită bine, se lasă să stea 5 minute într-un loc întunecat și se titrează <2,50> cu tiosulfat de sodiu VS 0,1 mol/L (indicator: 3 mL amidon TS).Efectuați o determinare goală.
Fiecare mL de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/L VS＝1,902 mg de C5H12O5
Containere și depozitare Containere-Containere etanșe.