1-метил-3-пирролидинол CAS 13220-33-2 Чистота> 98,0% (ГХ)

Добавьте 1,2,4-бутантриол и ледяную уксусную кислоту в реакционный сосуд, перемешайте и нагрейте примерно до 100 ℃, добавьте сухой газообразный хлористый водород и проведите реакцию при 90–110 ℃ в течение 30 часов, когда большое количество хлористого водорода начнет выделяться. появляются в хвостовом газе, проверяли конечную точку реакции и останавливали подачу хлороводорода.После охлаждения материал выгружали, промывали насыщенным раствором карбоната натрия и подвергали дистилляции при пониженном давлении и температуре от 120 до 135°С.(от 12,6 до 13,3 кПа), т.е. маслянистое вещество 1,4-дихлор-2-бутанола, выход 50%~60%.
Циклизация. В емкость для циклизации добавляли водный раствор 1,4-дихлор-2-бутанола и метиламина и нагревали до 120°С.При закрытом нагревании реакционную смесь перемешивали в течение 10 часов.После охлаждения добавляли твердый гидроксид натрия и отфильтровывали выпавшую в осадок неорганическую соль.Масляный слой отделяли и подвергали вакуумной перегонке, а фракцию 76-85℃.(2,1 кПа) собирали, чтобы получить готовый продукт.Экстракция водного слоя бензолом также дает часть 1-метил-3-пирролидинола.Выход составил около 60%.
3. Ключевые процессы:
3.1 Замещенный процесс реакции: контроль времени реакции и определение конечной точки реакции
3.2 Процесс вакуумной перегонки 1,4-дихлор-2-бутанола: контроль степени вакуума вакуумной перегонки и температуры фракции
3.3 Процесс реакции циклизации: контроль температуры и времени реакции
3.4 Процесс вакуумной перегонки 1-метил-3-пирролидинола: контроль степени вакуума вакуумной перегонки и температуры фракции
4. Точки контроля качества:
Точка контроля качества 1: Стандарт качества сырья 1,2,4-бутантриола
Точка контроля качества 2: Стандарт качества центрального контроля для реакции циклизации
Точка контроля качества 3: промежуточный стандарт качества 1,4-дихлор-2-бутанола
Пункт контроля качества 4: Стандарт качества готовой продукции 1-метил-3-пирролидинол