5-Флуороцитозин (5-FC) CAS 2022-85-7 Чистота ≥99,5% (ВЭЖХ) Capecitabine Emtricitabine Intermediate Factory

5-флуороцитозин (5-FC) CAS: 2022-85-7 Метод анализа
Внешний вид-белый или почти белый кристаллический порошок
Убыль при сушке – сушите при 105 в течение 4 часов: теряет не более 1,50% своего веса.
Остаток при прокаливании - не более 0,1%.
Тяжелые металлы - не более 0,002%.
Фторид-Смешайте 70 мл свежеприготовленного насыщенного раствора хлорида калия с 30 мл изопропилового спирта, заполните электрод прозрачным супернатантом и оставьте электрод в смеси не менее чем на 2 часа перед использованием или предпочтительно на ночь.
При проведении измерений перенесите раствор в химический стакан на 150 мл и погрузите электроды.Вставьте в химический стакан мешалку с покрытием из политефа, поместите химический стакан на магнитную мешалку с изолированной крышкой и дайте перемешиваться, пока не будет достигнуто равновесие (около 1–2 минут).Промойте и высушите электроды между измерениями, стараясь не поцарапать кристалл конкретного ионного электрода.
Измерьте потенциал каждого стандартного препарата и нанесите на полулогарифмическую бумагу концентрацию фторида в мг на 100 мл в зависимости от потенциала в мВ.Измерьте потенциал испытуемого препарата и определите по стандартной кривой концентрацию фторида в мг на 100 мл.Рассчитайте процентное содержание фтора в взятой порции флуцитозина по формуле:
С/10
где С — концентрация фторида, мг на 100 мл, по стандартной кривой: обнаружено не более 0,05% фторида.
Фторурацил-растворить 250 мг в 10 мл смеси ледяной уксусной кислоты и воды (4:1).Нанесите 20 мкл этого раствора на тонкослойную хроматографическую пластину, покрытую 0,5-мм слоем хроматографической смеси силикагеля.На ту же пластину нанесите 20 мкл с шагом 10 мкл раствора 0,025 мг на мл USP Fluorouracil RS в смеси ледяной уксусной кислоты и воды (4:1).Хроматограмму проявляют в смеси хлороформа и ледяной уксусной кислоты (13:7) до тех пор, пока фронт растворителя не отойдет от начала координат не менее чем на 14 см.Удалите пластину из проявочной камеры и дайте растворителю испариться.Определите местонахождение пятен на пластине, наблюдая под коротковолновым УФ-излучением: любое пятно от испытуемого раствора не больше по размеру и интенсивности, чем пятно на соответствующем РФ, создаваемом эталонным раствором, что соответствует не более 0,1% фторурацил.
Анализ. Поместите примерно 400 мг флуцитозина, точно взвешенных, в химический стакан на 250 мл, добавьте 150 мл смеси из 2 объемов ледяной уксусной кислоты и 1 объема уксусного ангидрида и растворите, осторожно подогрев при необходимости.Титруют потенциометрически 0,1 н. хлорной кислотой ТР, используя каломельно-стеклянную электродную систему.Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.Каждый мл 0,1 N хлорной кислоты эквивалентен 12,91 мг C4H4FN3O.Флуцитозин содержит не менее 98,5% и не более 101,0% C4H4FN3O в пересчете на сухую массу.