Аденин CAS 73-24-5 Анализ 98,0% ~ 102,0% (титрование) Фабрика высокой чистоты

Аденин содержит NLT 98,0% и NMT 102,0% C 5H5N5 в пересчете на сухую основу.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K>
ПРОБНЫЙ
ПРОЦЕДУРА
Образец: 200 мг аденина
Бланк: 80 мл смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл уксусного ангидрида.
Титриметрическая система
Режим: прямое титрование
Титрант: 0,1 N на хлорную кислоту VS, стандартизированный следующим образом: 300 мг бифталата калия переносят в химический стакан на 150 мл и при перемешивании растворяют в 80 мл смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл уксусного ангидрида.Титруют раствором хлорной кислоты.Каждые 20,42 мг бифталата калия эквивалентны 1 мл 0,1 N хлорной кислоты.
Обнаружение конечной точки: потенциометрический
Анализ: Растворите образец в 80 мл смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл уксусного ангидрида при перемешивании и титруйте титрантом.Рассчитайте процентное содержание аденина (C5H5N5) в взятой порции:
Результат = [(V - B) × N × F × 100]/Вт
V = объем образца титранта (мл)
B = пустой объем титранта (мл)
N = нормальность титранта (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 135,13 мг/мэкв.
W = вес образца (мг)
Критерии приемлемости: 98,0–102,0 % в пересчете на сухую массу.
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,1%
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, Метод II <231>: не более 10 частей на миллион
Органические примеси
ПРОЦЕДУРА
Фосфатный буфер с pH 7,0: растворяют 4,54 г одноосновного фосфата калия в воде до получения 500 мл раствора.Растворите 4,73 г безводного двухосновного фосфата натрия в воде, чтобы получить 500 мл раствора.Смешайте 38,9 мл раствора одноосновного фосфата калия с 61,1 мл раствора двухосновного фосфата натрия.При необходимости доводят рН до 7,0 добавлением по каплям раствора двухосновного фосфата натрия.
Стандартный исходный раствор: Растворите подходящее количество USP Adenine RS в горячей воде, охладите и количественно разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией 0,19 мг/мл.
Стандартные растворы: порции стандартного исходного раствора по 5 мл вносят пипеткой в ​​три мерные колбы на 100 мл и разбавляют 0,10 н. соляной кислотой, 0,010 н. гидроксидом натрия и фосфатным буфером с рН 7,0 соответственно до объема.
Исходный раствор образца: Растворите подходящее количество аденина в горячей воде, охладите и количественно разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией 0,19 мг/мл.
Исходный раствор образца: Растворите подходящее количество аденина в горячей воде, охладите и количественно разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией 0,19 мг/мл.
Растворы образцов: порции по 5 мл маточного раствора образца вносят пипеткой в ​​три мерные колбы на 100 мл и разбавляют 0,10 н. соляной кислотой, 0,010 н. гидроксидом натрия и фосфатным буфером с рН 7,0 соответственно до объема.
Спектрометрические условия
(См. Спектрофотометрия и светорассеяние <851>.)
Режим: УФ-видимый
Диапазон длины волны: 220–320 нм
Ячейка: 1 см
Пусто: вода
Анализ
Образцы: Стандартные растворы и Образцы растворов
Критерии приемлемости: Соответствующие коэффициенты поглощения, рассчитанные на высушенном основании, при длинах волн максимального поглощения для каждой пары соответствующих растворов не различаются более чем на 2,0%.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
СУШКА ПОТЕРИ <731>: Высушите образец при 110° в течение 4 ч: он теряет не более 1,0% своего веса.
СОДЕРЖАНИЕ АЗОТА, Метод II 〈461〉: 50,2%–53,4%, в пересчете на высушенную массу
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо укупоренной таре.
ЭТАЛОННЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP Аденин RS