Аденозин CAS 58-61-7 Assay 99,0%-101,0% Стандартная фабрика USP высокой чистоты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Аденозин содержит NLT 99,0% и NMT 101,0% C10H13N5O4 в пересчете на сухую основу.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• A. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K>: не более 0,1%
ПРОБНЫЙ
• АДЕНОЗИН
Образец: 200 мг аденозина, предварительно высушенного при 105°С в течение 2 ч.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>)
Режим: прямое титрование
Титрант: 0,1 N на хлорную кислоту VS
Обнаружение конечной точки: потенциометрический
Анализ: Растворяют в 50 мл ледяной уксусной кислоты и титруют 0,1 н раствором хлорной кислоты ТР.Рассчитайте процентное содержание аденозина (C10H13N5O4) в взятой порции:
Результат = [(V - B) × N × F × 100]/Вт
V = объем образца титранта (мл)
B = пустой объем титранта (мл)
N = нормальность титранта (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности: 267,25 мг/мэкв.
W= вес образца (мг)
Критерии приемлемости: 99,0–101,0% в пересчете на сухую основу.
• ПРИМЕСИ
• ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,1%
• ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, Метод II <231>: не более 10 частей на миллион
• ПРЕДЕЛ АММИАКА
Образец раствора: Растворить 0,5 г в 10 мл воды.Перемешивают в течение 30 с и пропускают через фильтр грубой очистки.Разбавьте фильтрат водой до 15 мл и используйте фильтрат.
Стандартный раствор: 0,4 мкг/мл хлорида аммония в воде.
Анализ: К раствору пробы и стандартному раствору добавляют по 0,3 мл раствора щелочной ртути-йодистого калия, закрывают пробирки крышками и оставляют на 5 мин.
Критерии приемлемости: Раствор образца не имеет более интенсивного желтого цвета, чем стандартный раствор (NMT 4 ppm аммиака).
• ПРЕДЕЛ ХЛОРИДА
Образец раствора: Растворите 0,2 г в 10 мл воды.Перемешивают в течение 30 с, пропускают через фильтр грубой очистки и используют фильтрат.
Стандартный раствор: 2,3 мкг/мл хлорида натрия в воде.
Анализ: К раствору образца и 10 мл стандартного раствора добавляют 1 мл азотной кислоты и 1 мл нитрата серебра ИР, каждый раствор разбавляют водой до 40 мл.Дайте растворам постоять 5 мин в защищенном от света месте.
Критерии приемлемости: При осмотре на темном фоне раствор образца не более мутный, чем стандартный раствор (NMT 0,007% хлорида).
• ПРЕДЕЛ СУЛЬФАТА
Образец раствора: Растворите 0,75 г в 15 мл воды.Перемешивают в течение 30 с, пропускают через фильтр грубой очистки и используют фильтрат.
Стандартный раствор: добавьте 0,15 мл 0,020 N серной кислоты к 15 мл воды.
Анализ: К раствору образца и стандартному раствору добавляют 2 мл хлорида бария ИР и 1 мл 3 н. соляной кислоты, каждый раствор разбавляют водой до 30 мл и перемешивают.Дайте раствору отстояться в течение 5 мин.
Критерии приемлемости: Раствор образца не более мутный, чем стандартный раствор (NMT 0,02% сульфата).
• ОРГАНИЧЕСКИЕ ЗАГРЯЗНЕНИЯ
Раствор А: 6,8 г/л гидросульфата калия и 3,4 г/л гидросульфата тетрабутиламмония в воде.Отрегулируйте с помощью 2 N гидроксида калия pH 6,5.
Раствор B: 0,1 г/л раствора азида натрия
Подвижная фаза: раствор A и раствор B (60:40)
Раствор для пригодности системы: по 0,2 мг/мл аденозина и инозина в подвижной фазе.
Образец раствора: 1,0 мг/мл аденозина в подвижной фазе
Хроматографическая система
(См. Хроматография <621>, Пригодность системы.)
Режим: ЛК
Детектор: УФ 254 нм
Колонка: 4,6 мм × 25 см;Набивка 5 мкм L1
Скорость потока: 1,5 мл/мин.
Размер инъекции: 20 мкл
Пригодности системы
Образцы: Решение о пригодности системы
Требования пригодности
Разрешение: NLT 9,0 между аденозином и инозином
Фактор хвоста: NMT 2,5
Относительное стандартное отклонение: не более 2,0%
[ПРИМЕЧАНИЕ. Хроматографируйте раствор образца и отрегулируйте время анализа так, чтобы оно как минимум в два раза превышало время удерживания основного пика.]
Анализ
Образец: Образец решения
Рассчитайте процентное содержание каждой примеси в взятой порции аденозина:
Результат = (rU/rT) × 100
rU = пиковый отклик каждой примеси из раствора образца
rT = сумма всех откликов для всех пиков раствора образца.
Критерии приемлемости
Индивидуальные примеси: NMT 0,1% гуанозина, инозина и уридина и NMT 0,2% аденина
Всего примесей: NMT 0,5%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
• ДИАПАЗОН ПЛАВЛЕНИЯ ИЛИ ТЕМПЕРАТУРА <741>: 233°-238°
• ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, конкретное вращение <781S>: от -68° до -72°
Тестовый раствор: 20 мг/мл в растворе гидроксида натрия (1 к 20), определено на образце, предварительно высушенном при 105° в течение 2 ч.
КИСЛОТНОСТЬ ИЛИ ЩЕЛОЧНОСТЬ: Растворить 1 г в 20 мл воды без углекислого газа.Перемешивают в течение 30 с и пропускают через фильтр грубой очистки.К каждой из двух порций фильтрата по 10 мл добавляют по 0,1 мл бромкрезолового пурпурного ИР.
Критерии приемлемости: не более 0,3 мл 0,01 N гидроксида натрия требуется для получения сине-фиолетового окрашивания одной порции.Не более 0,1 мл 0,01 N соляной кислоты требуется для получения желтого цвета в другой части.
• СУШКА С ПОТЕРЯМИ <731>: Высушите образец при 105 ℃ в течение 2 часов: он теряет не более 0,5% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в плотных светостойких контейнерах и хранить при контролируемой комнатной температуре.
• СПРАВОЧНЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP Аденозин RS