Анализ моностеарата алюминия CAS 7047-84-9 (Al2O3) 14,5 ~ 16,5%

моностеарат алюминия
Дигидрокси(стеарато)алюминий [7047-84-9].
Моностеарат алюминия представляет собой соединение алюминия со смесью твердых органических кислот, полученных из жиров, и состоит главным образом из различных пропорций моностеарата алюминия и монопальмитата алюминия.Содержит в эквиваленте не менее 14,5% и не более 16,5% Al2O3 в пересчете на сухую основу.
Упаковка и хранение. Хранить в хорошо укупоренной таре.
Идентификация-
A: Нагревайте 1 г со смесью 25 мл воды и 5 мл соляной кислоты в течение 1 часа, заменяя воду по мере ее испарения: высвобождаются жирные кислоты, плавающие в виде маслянистого слоя на поверхности жидкости, а вода слой отвечает испытаниям на алюминий <191>.
B: тщательно смешать 25 г со 100 мл эфира в колбе на 500 мл, добавить 150 мл 3 н. соляной кислоты, присоединить водоохлаждаемый холодильник и нагревать на паровой бане с обратным холодильником в течение 15 минут.Остудить и перенести оба слоя в сепаратор с помощью дополнительных 100 мл эфира.Энергично встряхните и дайте слоям разделиться.Водный слой удаляют, а эфирный слой промывают тремя порциями воды по 30 мл.Перенесите эфирный слой в небольшой химический стакан, прогрейте на паровой бане, пока эфир не испарится и жирные кислоты не станут прозрачными, и высушите кислоты при 105° в течение 20 минут: температура затвердевания (см. Жиры и нелетучие масла 401) жирных кислот не ниже 54°.
Потеря при сушке <731>- Сушка при 80°С в течение 16 часов: теряет не более 2,0% своего веса.
Мышьяк, метод I <211>. Приготовьте препарат для испытаний следующим образом.К 3,75 г прибавляют 12,5 мл соляной кислоты и 0,5 мл брома ИР и нагревают на паровой бане до образования прозрачного слоя расплавленной жирной кислоты.Добавьте 50 мл воды, нагрейте на плитке до объема около 25 мл и профильтруйте, пока горячая.Остудить, разбавить фильтрат водой до 50 мл и к аликвоте этого раствора объемом 10 мл добавить 2,5 мл соляной кислоты, затем разбавить водой до 55 мл: полученный раствор соответствует требованиям испытания, добавление 20 мл мл 7 н. серной кислоты, указанной для процедуры, не приводится.Ограничение составляет 4 части на миллион.
Тяжелые металлы. К 2 г, содержащимся в колбе вместимостью 250 мл, добавляют 20 мл воды и 10 мл соляной кислоты.Поместите маленькую воронку в горлышко колбы и осторожно кипятите, меняя воду по мере ее испарения, пока жирные кислоты не отделятся прозрачным слоем.Быстро охладите, вращая под струей холодной воды, пока жирные кислоты не затвердеют.Декантируют через фильтр, предварительно промытый 3 н. соляной кислотой, промывают до тех пор, пока объем объединенного фильтрата и промывных вод не составит 50 мл, и перемешивают.К 20 мл объединенного фильтрата добавляют по каплям 6 N раствор гидроксида аммония до образования постоянной мутности.Добавляют 1 н. уксусную кислоту до тех пор, пока осадок не растворится, затем добавляют 2 мл в избытке и добавляют воду, чтобы получилось 40 мл.Добавьте 1,2 мл тиоацетамидно-глицеринового основания ИР и 2 мл ацетатного буфера с рН 3,5 и оставьте на 5 минут: любая полученная коричневая окраска не темнее, чем у контрольного раствора, приготовленного из 10 мл объединенного фильтрата и 2 мл стандартного раствора свинца (см. Тяжелые металлы <231>), содержащего 10 мкг свинца на мл, затем разбавляют водой до 20 мл и обрабатывают таким же образом.Предел составляет 50 мкг на г.
Анализ: точно взвесьте 5 г моностеарата алюминия в закрытом платиновом тигле, предварительно прокаленном в течение 20 минут, охлажденном над безводным перхлоратом магния и взвешенном.Аккуратно нагрейте открытый тигель, не допуская воспламенения образца, и постепенно увеличивайте огонь до тех пор, пока пепел не станет белым.Подожгите золу в течение 20 минут после удаления органического вещества и охладите.Добавьте 15 мл воды, накройте тигель небольшим часовым стеклом и осторожно кипятите в течение 5 минут, используя маленькую палочку для перемешивания, чтобы разбить большие комки золы.Декантируют раствор через беззольный бумажный фильтр, сохраняя большую часть золы в тигле.Повторяют экстракцию водой дважды, пропуская растворы через тот же фильтр.Золу тонкой струей воды перенесите на фильтр, а тигель и осадок трижды промойте теплой водой.Перенесите фильтровальную бумагу и остаток в тигель, высушите и прокалите в течение 20 минут после того, как фильтровальная бумага сгорит.После периода прокаливания тигель накрывают крышкой, охлаждают над безводным перхлоратом магния в течение 15 минут и быстро взвешивают остаток Al2O3.Повторяйте зажигание до тех пор, пока не будет достигнут постоянный вес, используя 20-минутные периоды зажигания и 15-минутные периоды охлаждения.По весу остатка, оставшегося в тигле, рассчитать содержание Al2O3.