Содержание CAS 7783-20-2 сульфата аммония 99,0~100,5%

(NH4)2SO4 132,14
Сульфат аммония [7783-20-2].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Сульфат аммония содержит NLT 99,0% и NMT 100,5% (NH4)2SO4.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• A. Общие тесты идентификации, аммоний <191>: раствор (1 из 20) соответствует требованиям.
• B. Общие тесты идентификации, сульфат <191>: раствор (1 из 20) соответствует требованиям.
ПРОБНЫЙ
• Процедура
Образец: 2,5 г сульфата аммония.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>.)
Режим: Остаточное титрование
Титрант: 1 н. раствор гидроксида натрия VS.
Обратный титрант: 1 N серная кислота VS
Обнаружение конечной точки: колориметрический
Контрольный образец: 50,0 мл 1 н. раствора гидроксида натрия VS, точно измерено.
Анализ: добавьте образец в коническую колбу на 500 мл и растворите в 50 мл воды.Добавляют 50,0 мл 1 н. раствора гидроксида натрия ТР, неплотно помещают фильтровальную воронку в горлышко колбы и кипятят до выделения аммиака (около 10—15 мин), определяемого по лакмусовой бумажке.Остудить, добавить 0,15 мл тимолового синего ИР и оттитровать избыток гидроксида натрия 1 н серной кислотой ТР.Выполните пустое определение.
Рассчитайте процентное содержание сульфата аммония [(NH4)2SO4] в взятой пробе:
Результат = [(BV) × N × F × 100]/Вт
B = 1 N серная кислота VS, израсходованная контрольным образцом (мл)
V = 1 н серной кислоты VS, израсходованной образцом (мл)
N = фактическая нормальность титранта Back (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 66,07 мг/мэкв.
W = вес образца (мг)
Критерии приемлемости: 99,0%-100,5%
ПРИМЕСИ
• Остаток при прокаливании <281>
Образец: 20 г
Критерии приемлемости: не более 0,005%
• Предел нерастворимых веществ
Образец: 20 г
Анализ: Перенесите образец в закрытый химический стакан и растворите в 200 мл воды.Нагреть до кипения и греть на паровой бане 1 ч.Горячий раствор фильтруют через тарированный тигель из пористого стекла средней пористости (10-15 мкм).Промойте химический стакан и фильтр горячей водой, высушите тигель при 105°С, охладите в эксикаторе и взвесьте.
Критерии приемлемости: не более 1 мг нерастворимого вещества (0,005%).
• Предел фосфатов
Стандартный раствор фосфата, фосфатный реагент A и фосфатный реагент B: приготовьте, как указано для фосфата в реагентах в разделе «Реагенты, индикаторы и растворы — общие тесты для реагентов».
Образец: 4,0 г
Контроль: 0,2 мл стандартного раствора фосфата.
Анализ
[Примечание. Тесты для Образца и Контроля желательно проводить в соответствующих пробирках для сравнения цветов.]
Растворяют образец в 25 мл 0,5 N серной кислоты, добавляют по 1 мл фосфатного реагента A и фосфатного реагента B и оставляют стоять при комнатной температуре на 2 часа.Проведите контроль, используя те же количества тех же реагентов, что и в тесте для пробы.
Критерии приемлемости: Любой синий цвет, полученный из Образца, не должен превышать цвет, полученный из Контроля (NMT 5 ppm).
• Хлорид и сульфат, хлорид <221>
Стандартный раствор хлорида: перенесите 165 мг хлорида натрия в мерную колбу вместимостью 100 мл.Растворить и разбавить водой до нужного объема.Перенесите 10,0 мл в мерную колбу вместимостью 1000 мл и разбавьте водой до нужного объема, чтобы получить раствор с концентрацией хлорида 10 мкг/мл.
Критерии приемлемости: 2-граммовая порция содержит не больше хлорида, чем соответствует 1,0 мл стандартного раствора хлорида (NMT 5 частей на миллион).
• Ограничение нитратов
Стандартный раствор нитрата и раствор сульфата бруцина: приготовьте, как указано для нитрата в реагентах в разделе «Реагенты, индикаторы и растворы — общие тесты для реагентов».
Образец раствора: 1,0 г растворяют в 3 мл воды при нагревании на кипящей водяной бане и добавляют раствор бруцинсульфата до получения 50 мл.
Контрольный раствор: к 1,0 мл стандартного раствора нитрата добавить 1,0 г нитрата аммония, затем добавить раствор сульфата бруцина до объема 50 мл.
Бланк: 50 мл раствора сульфата бруцина.
Анализ: Нагрейте раствор образца, контрольный раствор и контрольный раствор на кипящей водяной бане в течение 15 минут при периодическом осторожном взбалтывании, затем быстро охладите на ледяной бане до комнатной температуры.Настройте подходящий спектрофотометр с бланком на нулевое поглощение при 410 нм.Определите абсорбцию раствора образца, запишите результат и отрегулируйте прибор с раствором образца на нулевое поглощение.Определите абсорбцию контрольного раствора.
Критерии приемлемости: показатель абсорбции для раствора образца не превышает значения для контрольного раствора (не более 10 частей на миллион).
• Железо <241>
Образец раствора: Растворите 2,0 г в 40 мл воды и добавьте 2 мл соляной кислоты.
Критерии приемлемости: не более 5 частей на миллион
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
• Тесты подсчета микробов <61> и тесты для определенных микроорганизмов <62>: общее количество аэробных микробов не превышает 1000 КОЕ/г, а общее количество плесеней и дрожжей не превышает 10 КОЕ/г.
• pH <791>: 5,0-6,0 в растворе (1 из 20)
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• Упаковка и хранение: Хранить в хорошо закрытых контейнерах.Требования к хранению не указаны.