4-амино-5-хлор-2,3-дигидробензофуран-7-карбоновая кислота CAS 123654-26-2 сукцинат прукалоприда, промежуточная чистота ≥98,0% (ВЭЖХ)

Этот продукт представляет собой 4-амино-5-хлор-2,3-дигидробензофуран-7-карбоновую кислоту, содержание C12H12ClNO4 должно быть не менее 98,0% в пересчете на безводную основу.
[Свойства] Этот продукт представляет собой твердое вещество от белого до светло-красного цвета.
[Проверять]
Возьмите соответствующее количество этого продукта (около 0,5 г) воды, добавьте растворитель (метанол: N,N-диметилформамид = 50:50) и растворите его в соответствии с методом определения содержания воды (Приложение Ⅷ M, первый метод A).Используйте капли теста Фишера, чтобы определить, пока раствор не изменит цвет со светло-желтого на красновато-коричневый, что указывает на конечную точку, и проведите еще один контрольный тест.Рассчитайте по следующей формуле: содержание воды не должно превышать 1,00%.
Содержание влаги (%) = (AB) F/W×100%
Где А - объем жидкости Фишера, потребленный тестируемым продуктом (мл);
B – объем пробы Фишера, израсходованный на пустое пространство, мл;
F - масса раствора Фишера в пересчете на воду в 1 мл, мг;
W - масса испытуемого продукта, мг
Родственное вещество
В соответствии с методом «Элемент измерения содержания», при наличии пиков примесей на хроматограмме испытуемого раствора площадь пика отдельной примеси не должна превышать площадь основного пика контрольного образца более чем в 10 раз (1,0%). раствора, а сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать 20-кратную (2,0%) площади основного пика контрольного раствора.
[Определение содержания] По данным высокоэффективной жидкостной хроматографии (Приложение VI D).
Силикагель, связанный октадецилсиланом, использовали в качестве наполнителя для хроматографических условий и тестов на пригодность системы.Фосфатный буферный раствор (1,36 г дигидрофосфата калия, растворенного ультразвуком в 1 л воды, фосфорная кислота доведена до pH 3,0) использовали в качестве подвижной фазы A. Ацетонитрил является подвижной фазой B, и градиентное элюирование проводят в соответствии со следующей таблицей:
Время (мин) Подвижная фаза А подвижная фаза В
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
Длина волны обнаружения составляла 254 нм.Скорость потока составляла 1,0 мл/мин.Количество теоретических тарелок не менее 2000 по пику 4-амино-5-хлор-2,3-дигидробензофуран-7-карбоновой кислоты
Пик фураномуравьиной кислоты не менее 2000.
Метод определения:
Возьмите 10 мг испытуемого продукта, точно взвесьте его, поместите во флакон А на 10 мл, растворите его ультразвуком с подвижной фазой А-подвижной фазой В (70:30) в качестве растворителя, разбавьте до нужного размера, хорошо встряхните и приготовьте раствор с концентрацией 1 мг/мл.В жидкостный хроматограф вводили 20 мкл прецизионности и записывали хроматограмму.Чистота основного пика составила не менее 98,0% по методу нормализации площади пика.
Колонка: Dionex Acclaim C18, 4,6*250 мм, 5 мкм
Температура колонки: 40 ℃
Скорость потока: 1,0 мл/мин
Длина волны обнаружения: 254 нм
Размер образца: 10 мкл