L-глутаминовая кислота α-бензиловый эфир CAS 13030-09-6 (H-Glu-OBzl) Анализ> 98,5% (ВЭЖХ) Высокое качество

1. Чистота (ВЭЖХ)
1.1 Инструменты
Высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор UV3000.
Электронные аналитические весы
1.2 Реагенты
Ацетонитрил (для хроматографии), ТФУ (для хроматографии)
1.3 Хроматографические условия
1.3.1 Колонка: колонка C18, 5 мкл * 250 * 4,6 мм
1.3.2 Длина волны обнаружения: 220 нм
Скорость потока: 1,0 мл/мин.
Объем впрыска: 10 мкл (для справки)
Разбавитель: ацетонитрил
Продолжительность: 20 минут
1.4 Подготовка подвижной фазы
Подвижная фаза А (0,1% трифторуксусной кислоты, вода): аккуратно поглощают 1,0 мл ТФУ, разбавленной до 1000 мл водой, перемешивают и дегазируют.
Подвижная фаза В (0,1% ацетонитрила трифторуксусной кислоты): аккуратно поглощают 1,0 мл ТФУ, разбавляют до 1000 мл ацетонитрилом, перемешивают и дегазируют.
1.5 Программа градиента
Время (мин) A% B%
0:00 90 10
10.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
1.6 Приготовление раствора пробы
Взвесьте образец массой 0,1 г, растворите его в ацетонитриле и доведите до 100 мл.Хорошо встряхните для дальнейшего использования или той же концентрации.Подготовьте два образца параллельно.
1.7 Определение образца
Проанализируйте образец в соответствии со следующей процедурой отбора проб:
1) Более 1 инъекции холостого раствора
2) 1 введение пробы раствора 1#
3) 1 введение раствора пробы 2#
1.8.0 Расчеты
1.8.1 Для расчета чистоты ВЭЖХ использовали метод нормализации площади пика.
1.8.2 Относительное среднее отклонение чистоты двух игл не должно превышать 1 %.
1.8.3 Если результаты обоих вводов соответствуют критериям приемлемости, за окончательный результат принимают среднюю чистоту.