Промежуточное соединение апиксабана CAS 27143-07-3 Этилхлор[(4-метоксифенил)гидразоно]ацетат Чистота ≥99,0% (ВЭЖХ)

5.3.1 Внешний вид: Это должен быть порошок от светло-желтого до желтого цвета.Визуально положите достаточное количество испытуемого продукта (без взвешивания) в чистую хрустальную чашку на белый фон (например, белую бумагу) при естественном освещении.
5.3.2 Идентификация: 1Н-ЯМР имеет ту же структуру, что и стандарт.10–15 мг образца взвешивали в ядерно-магнитной трубке и добавляли 0,5 мл дейтериевого ДМСО для полного растворения образца, а затем тестировали с помощью прибора для ядерного магнитного резонанса с частотой более 400 МГц.
5.3.3 Потери при сушке: Взвесьте образец весом около 1,0 г и высушите его в течение 3 часов в сушильном шкафу при температуре 85℃.Конкретная операция по расчету потери веса должна выполняться в соответствии с положениями SOP-AP-QC-002-01 для определения потери веса при сушке.
5.3.4.1 Хроматографические условия:
Реагенты для испытаний: 1) ацетонитрил для хроматографии 2) вода очищенная 3) фосфорная кислота
Колонка: WondaCract ODS-2 4,6*250 мм*5 мкм (8520-39993)
Подвижная фаза: A: Точно отмерьте 1,0 мл фосфорной кислоты и 1000 мл воды, отфильтруйте с помощью ультразвуковой дегазации.
Б: Ацетонитрил.
Процедура градиента: следующая таблица
Время подвижной фазы A (%) Подвижная фаза B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Детектор: 210нм
Температура колонки: 35 ℃
Скорость потока: 1,0 мл/мин.
Размер образца: 5 мкл
5.3.4.2 Приготовление раствора:
5.3.4.3 Разбавитель: ацетонитрил
5.3.4.4 Холостой раствор: в качестве холостого раствора используют разбавитель.
5.3.4.5 Раствор испытуемого продукта: Взвесьте примерно 12,5 мг испытуемого продукта в мерной бутыли на 25 мл и растворите его в разбавителе до нужной шкалы.
5.3.4.6 Порядок работы: после того, как базовый уровень прибора стабилизируется, делают одну-две инъекции контрольного раствора, а затем анализируют раствор испытуемого продукта.Хроматограмма сохраняется и анализируется, пустой пик вычитается, а результаты чистоты основного пика и отдельных примесей на хроматограмме тестируемого продукта записываются методом нормализации площади.После анализа распечатывали хроматограмму.