Анализ хенодезоксихолевой кислоты (CDCA) CAS 474-25-9 ≥98% (сухой основной)

хенодезоксихолевая кислота
С24Н40О4: 392,57
3a,7a-дигидрокси-5b-холан-24-овая кислота [474-25-9]
Хенодезоксихолевая кислота в высушенном виде содержит не менее 98,0% и не более 101,0% С24Н40О4.
Описание Хенодезоксихолевая кислота встречается в виде белых кристаллов, кристаллического порошка или порошка.
Легко растворим в метаноле и этаноле (99,5), растворим в ацетоне, практически не растворим в воде.
Идентификация Определите спектр инфракрасного поглощения хенодезоксихолевой кислоты, предварительно высушенной, как указано в методе диска бромида калия при инфракрасной спектрофотометрии <2.25>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых волновых числах.
Оптическое вращение <2,49> [а]20D: +11,0°~ +13,0° (после сушки, 0,4 г, этанол (99,5), 20 мл, 100 мм).
Температура плавления <2,60> 164~169℃
Чистота (1) Хлорид <1,03>. Растворите 0,36 г хенодезоксихолевой кислоты в 30 мл метанола, добавьте 10 мл разбавленной азотной кислоты и воды, чтобы получить 50 мл, и проведите тест с этим раствором.Контрольный раствор готовят следующим образом: К 1,0 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ВС добавляют 30 мл метанола, 10 мл разбавленной азотной кислоты и воду до объема 50 мл (не более 0,1%).
(2) Тяжелые металлы <1.07>. Примените 1,0 г хенодезоксихолевой кислоты в соответствии с методом 4 и выполните тест.Приготовьте контрольный раствор с 2,0 мл стандартного раствора свинца (не более 20 частей на миллион).
(3) Барий. К 2,0 г хенодезоксихолевой кислоты добавляют 100 мл воды и кипятят в течение 2 минут.К этому раствору добавляют 2 мл соляной кислоты, кипятят 2 мин, фильтруют после охлаждения и промывают фильтр водой до получения 100 мл фильтрата.К 10 мл фильтрата добавляют 1 мл разведенной серной кислоты: помутнения не появляется.
(4) Сопутствующие вещества. Растворите 0,20 г хенодезоксихолевой кислоты в смеси ацетона и воды (9:1), чтобы получилось ровно 10 мл, и используйте этот раствор в качестве раствора образца.Отдельно растворяют 10 мг литохолевой кислоты для тонкослойной хроматографии в смеси ацетона и воды (9:1), чтобы получилось ровно 10 мл.Отберите пипеткой 2 мл этого раствора, добавьте смесь ацетона и воды (9:1), чтобы получилось ровно 100 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора (1).Отдельно растворите 10 мг урсодезоксихолевой кислоты в смеси ацетона и воды (9:1), чтобы получилось ровно 100 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора (2).Отдельно растворяют 10 мг холевой кислоты для тонкослойной хроматографии в смеси ацетона и воды (9:1), чтобы получилось ровно 100 мл, и используют этот раствор в качестве стандартного раствора (3).Отберите пипеткой 1 мл раствора образца и добавьте смесь ацетона и воды (9:1), чтобы получилось ровно 20 мл.Отберите пипеткой 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 3 мл и 5 мл этого раствора, добавьте к каждому из них смесь ацетона и воды (1), чтобы получилось ровно 50 мл, и обозначьте эти растворы как стандартный раствор А, стандартный раствор B, стандартный раствор C, стандартный раствор D и стандартный раствор E соответственно.Выполните тест с этими растворами, как указано в разделе «Тонкослойная хроматография».<2.03>.Нанесите по 5 мл каждого раствора образца, стандартных растворов (1), (2), (3) и стандартных растворов A, B, C, D и E на пластину с силикагелем для тонкослойной хроматографии.Проявите пластину смесью 4-метил-2-пентанона, толуола и муравьиной кислоты (16:6:1) до расстояния около 15 см, высушите пластину на воздухе и дополнительно высушите при 120°С в течение 30 минут.Немедленно равномерно распылите раствор н-гидрата фосфорно-молибденовой кислоты в этаноле (95) (1 из 5) на пластину и нагревайте при 120 ℃ в течение 2–3 минут: пятно соответствует пятну со стандартным раствором (1) не интенсивнее пятна со стандартным раствором (1), пятно, соответствующее пятну со стандартным раствором (2), не интенсивнее пятна со стандартным раствором (2), а пятно, соответствующее пятну со стандартным раствором (2), со стандартным раствором (3) не интенсивнее, чем пятно со стандартным раствором
(3).По сравнению с пятнами со стандартными растворами A, B, C, D и E пятна, отличные от основного пятна и кроме пятен, указанных выше, не более интенсивны, чем пятна со стандартным раствором E, а общее количество из них не более 1,5%.
Потери при сушке <2,41> Не более 1,5% (1 г, 105°С, 3 часа).
Остаток при прокаливании <2.44> Не более 0,1% (1 г).
Анализ Точно взвесьте около 0,5 г хенодезоксихолевой кислоты, предварительно высушенной, растворите в 40 мл этанола (95) и 20 мл воды и титруйте <2,50> 0,1 моль/л гидроксида натрия VS (потенциометрическое титрование).Таким же образом выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л гидроксида натрия VS = 39,26 мг C24H40O4
Контейнеры и хранение Контейнеры-Герметичные контейнеры.