Анализ D-фенилаланина CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98,0~102,0% Завод 50 тонн в месяц

1. Внешний вид -- Визуальный осмотр
2. Удельное вращение. Удельное вращение измеряется в соответствии с GB/T613-1988.
Подготовка пробы: точно взвесьте образец массой 0,5000 г и перенесите его в чистую и сухую мерную бутыль емкостью 50 мл, добавьте 20 мл воды, накройте бутыль крышкой, встряхните ее для растворения, а затем разбавьте водой до нужного уровня.
Испытание: отрегулируйте ноль гироскопа перед испытанием, затем загрузите пробирку раствором образца, запишите угол поворота и рассчитайте удельное вращение образца по следующей формуле.
[а]D20 = (r×50) ÷(Д×Ш)
Где:
[а]D20: Удельное оптическое вращение при 20℃ раствора образца
r: Оптическое вращение, наблюдаемое при 20 ℃ для раствора образца.
50: Объем приготовленного раствора образца (мл)
w: Вес образца (г)
L: Длина трубки оптического вращения (дм)
3. Сгоревший остаток
Возьмите около 1 г этого продукта и нагрейте его до 600 ℃, нагрейте до полного превращения в пепел в соответствии с положениями Приложения Ⅷ N Части II издания CP2010, добавьте 0,5-1,0 мл концентрированной серной кислоты и нагрейте до 700 ℃- 800℃) до постоянной массы.
3.1 «Остаток накаливания» в данном Методе (Китайская фармакопея, издание 2005 г., часть II, приложение Ⅷ N) относится к оксидам или сульфатам металлов, оставшимся после того, как лекарственные препараты (в основном органические соединения) нагревают до полного превращения в пепел, затем добавляют серную кислоту 0,5 ~ 1,0 мл и накалить (700 ~ 800 ℃) до постоянного веса.
4 Хиральная чистота (ВЭЖХ)
Приборы: высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA.Электронные аналитические весы, реактив;Уровень хроматографии
Хроматографические условия: Колонка: Колонка для ВЭЖХ Astec CHIROBIOTICTMT 250X4,6 мм, 5 мкл, длина волны детектирования, скорость потока, размер образца: 10 мкл (эталон), разбавитель: вода, время сбора данных: 20,00 мин.
Определение образца: Образец анализировали в соответствии со следующей процедурой отбора проб: 1 игла с контрольным раствором и 1 игла с эталонным DL-фенилаланином.
1 раствор образца иглы,
Расчет результатов. Было определено, что содержание ВЭЖХ составляет менее 0,5% в соответствии с нормализацией площади пика и вычитанием холостого опыта.
5. Сухой и невесомый
5.1 Инструменты:
Термостатическая сушильная печь, баланс 1/10 000.
5.2 Процедура:
В плоской бюксе с постоянным весом и пересушенной притертой горловиной взвешивают 1 г (с точностью до 0,0001 г) образца.Образец следует равномерно распределить по дну бюксы толщиной не более 10 мм, поставить в термостатический электрический сушильный шкаф, высушить при 105-110 ℃ в течение 3 часов, а затем переместить в сушильную комнату для охлаждения до комнатная температура для взвешивания.
Расчет: Потеря сухого веса %= (M1-M2) ÷M×100
Где: M1: масса пробы и мерной колбы перед сушкой, граммы
M2: Масса пробы и мерной колбы после сушки, в граммах.
M: Масса образца, грамм
Шаг 6: Содержание
6.1 Инструменты
Высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA.
Электронные аналитические весы
6.2 Реагенты
Ацетонитрил (для хроматографии), ТФУ (для хроматографии)
6.3 Хроматографические условия
6.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150x4,6 мм.
6.3.2 Длина волны обнаружения: INC220 нм
Скорость потока: 1,0 мл/мин.
Размер образца: 10 мкл (для справки)
Разбавитель: ацетонитрил
Время сбора данных: 20.00 мин.
6.4 Подготовка подвижной фазы
Подвижная фаза А (0,1% воды трифторуксусной кислоты): прецизионная абсорбция 2. Разбавьте 0 мл трифторуксусной кислоты водой до 2000 мл, хорошо перемешайте и дегазируйте;
Подвижная фаза В (0,1% ацетонитрила трифторуксусной кислоты): точное поглощение 2,0 мл трифторуксусной кислоты разбавляли до 2000 мл ацетонитрилом, перемешивали и дегетировали;
6.5 Программа градиента подвижной фазы
Время (мин) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Приготовление раствора пробы
Взвесьте и растворите 0,1 г образца в ацетонитриле, разбавьте до 100 мл, хорошо встряхните для использования или той же концентрации.Подготовьте два образца параллельно.
6.7 Определение образца
Проанализируйте образец в соответствии со следующей процедурой отбора проб:
Более 1 инъекции холостого раствора
1 раствор образца иглы 1 #
1 раствор образца иглы 2 #
6.8 Расчет результатов
2.8.1 Метод нормализации площади пика использовали для расчета чистоты ВЭЖХ путем вычитания пустого пространства.
2.8.2 Относительное среднее отклонение чистоты двух игл не должно превышать 1 %.
2.8.3 Если результаты обоих вводов соответствуют критериям приемлемости, за окончательный результат принимается средняя чистота.