Анализ D-триптофана CAS 153-94-6 (HD-Trp-OH) 98,5~101,0% завод

Кислотность
Возьмите 1 г этого продукта, добавьте 50 мл воды для растворения и измерьте в соответствии с законом (Общее правило 5.4).Значение pH должно быть 5,4~6,4.
Коэффициент пропускания раствора
берут 0,5 г этого продукта, добавляют 2 моль/л раствора соляной кислоты 20 мл до растворения, согласно УФ-видимой спектрофотометрии (общее правило 0401), измеряют коэффициент пропускания при длине волны 430 нм, не менее 95,0%.
Хлористый
Возьмите 0,25 г этого продукта и проверьте его по закону (Общее правило 0801).По сравнению с контрольным раствором, приготовленным из 0,02% стандартного раствора хлорида натрия, он не должен быть более концентрированным ().
Сульфат
Возьмите 1,0 г этого продукта и проверьте его в соответствии с законом (Общее правило 0802).По сравнению с контрольным раствором, приготовленным из 0,02% стандартного раствора сульфата калия, он не должен быть более концентрированным ().
аммонийная соль
Возьмите 0,10 г этого продукта и проверьте его по закону (Общее правило 0808).По сравнению с контрольным раствором, приготовленным из 0,02% стандартного раствора хлорида аммония, он не должен быть глубже ().
Другие аминокислоты
Взять 0,30 г этого продукта, поместить в мерную колбу вместимостью 20 мл, добавить 1 мл раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/л и воду для растворения, разбавить водой до метки, хорошо встряхнуть, как пробный раствор;аккуратно возьмите 1 мл, поместите его в мерную колбу на 200 мл, разбавьте водой до нужного уровня, хорошо встряхните и используйте в качестве контрольного раствора.Берут 10 мг контрольного триптофана и контрольного тирозина и помещают их в одну и ту же мерную колбу на 25 мл, добавляют 1 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 1 моль/л и соответствующее количество воды для растворения раствора.Раствор разбавляли водой до нужного уровня и затем встряхивали для получения подходящего раствора для системы.В соответствии с тестом тонкослойной хроматографии (общий 0502), абсорбируйте три вышеуказанных раствора по 2 мкл соответственно на той же тонкослойной пластине с силикагелем G, используя смесь н-бутанол-ледяная уксусная кислота-вода (3:1:1). разложить, разложить, высушить, опрыскать нингидрином в растворе ацетона (1-50), нагреть при 80℃ до появления точки * и сразу посмотреть.В контрольном растворе должно быть четкое пятно, а в растворе, применимом к системе, должно быть два полностью разделенных пятна.Если в испытуемом растворе имеются пятна примесей, цвет не должен быть глубже (0,5 %), чем основное пятно контрольного раствора.
Убыток от высыхания
Возьмите этот продукт, высушите при 105 ℃ в течение 3 часов, потеря веса не должна превышать 0,2% (Общее правило 0831).
Остаток при прокаливании
Возьмите 1,0 г этого продукта и проверьте его в соответствии с законом (Общее правило 0841).Остаток не должен превышать 0,1%.
железная соль
Возьмите этот продукт 1,0 г после сжигания и озоления, добавьте к остатку соляную кислоту (2 мл), высушите на водяной бане, затем добавьте разведенную соляную кислоту (4 мл), растворите ее на слабом огне, добавьте воду (30 мл) и персульфат аммония. (50мг), и проверить его по закону (общее правило 0807), он не должен быть глубже (0,002%), чем контрольный раствор, приготовленный из стандартного раствора железа.
Тяжелые металлы
Остаток, оставленный под пунктом взятия остатка после прокаливания, не должен содержать более 10 частей на миллион тяжелого металла при проверке по закону (Общие принципы 0821, Закон II).
Мышьяковая соль
возьмите 2,0 г этого продукта, добавьте 5 мл соляной кислоты и 23 мл воды для растворения, проверьте в соответствии с законом (общее правило 0822 первого закона), должны соблюдать положения (0,0001%).
Бактериальный эндотоксин
возьмите этот продукт, добавьте тестовую воду эндотоксина человека и нагрейте до 80 ℃, чтобы растворить его, проверьте в соответствии с законом (Общие положения 1143), каждый lg эндотоксина, содержащего триптофан, должен быть менее 50 EU.(Для инъекций)
Определение содержания
Взять этот продукт примерно 0,15 г, точно взвесить, добавить 3 мл растворенной безводной муравьиной кислоты, добавить 50 мл ледяной уксусной кислоты в соответствии с потенциальным методом титрования (Общее правило 0701), титрованием раствором соляной кислоты (0,1 моль / л) и результаты титрования корректировали холостой пробой.Каждый 1 мл раствора хлорной кислоты для титрования (0,1 моль/л) соответствует 20,42 мг C11H12N2O2.