Кортикостероид фабрики Ассай 97,0~103,0% диацетата КАС 33564-31-7 Дифлоразоне

диацетат дифлоразона [33564-31-7]
» Дифлоразона диацетат содержит не менее 97,0% и не более 103,0% C26H32F2O7 в пересчете на сухую массу.
Упаковка и хранение - Консервировать в герметичной таре.
Справочные стандарты USP <11>-
USP Дифлоразона диацетат RS
Идентификация, инфракрасное поглощение <197M>.
Удельное вращение <781S>: от +58° до +68°.Тестовый раствор: 20 мг, невысушенный, на мл, в хлороформе.
Потери при сушке <731>- Высушивают в вакууме при 60° и давлении не более 5 мм рт. ст. в течение 16 часов: теряет не более 0,5% своего веса.
Остаток при прокаливании <281>: не более 0,5%
Хроматографическая чистота-
Подвижная фаза и хроматографическая система: приготовьте, как указано в анализе.
Тестовый раствор. Растворите точно взвешенное количество диацетата дифлоразона в насыщенном водой хлороформе, чтобы получить раствор с концентрацией около 6 мг на мл.
Процедура. Введите объем (около 10 мкл) тестового раствора в хроматограф, запишите хроматограмму в течение периода, равного 5-кратному времени удерживания основного пика, и измерьте площади всех пиков.Рассчитайте процентное содержание каждой примеси в взятой порции дифлоразона диацетата по формуле:
100 (ри / рупий)
где ri — площадь пика для каждой примеси;rs – сумма площадей всех пиков: каждой отдельной примеси обнаружено не более 1,0 %;и обнаружено не более 2,0% от суммы примесей.
анализ-
Подвижная фаза. Приготовьте раствор, содержащий смесь насыщенного водой н-бутилхлорида, насыщенного водой метиленхлорида, ледяной уксусной кислоты и тетрагидрофурана (350:125:15:10).При необходимости внесите коррективы (см. «Пригодность системы» в разделе «Хроматография» <621>).
Раствор внутреннего стандарта. Используя насыщенный водой хлороформ, приготовьте раствор ацетата изофлупредона, содержащий около 0,04 мг на мл.
Подготовка стандарта. Растворите точно взвешенное количество USP дифлоразона диацетата RS в растворе внутреннего стандарта, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 33 мкг на мл.
Подготовка к анализу. Перенесите точно взвешенное около 15 мг диацетата дифлоразона в мерную колбу на 500 мл.Добавьте раствор внутреннего стандарта к объему и перемешайте.
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>). Жидкостный хроматограф оснащен детектором с длиной волны 254 нм и колонкой размером 4,6 мм × 10 см с насадкой L3 размером 3 мкм.Скорость потока составляет около 2,5 мл в минуту.Хроматографируйте препарат стандарта и запишите площади пиков, как указано в процедуре: разрешение R между пиками аналита и внутреннего стандарта не менее 12;и относительное стандартное отклонение для не менее четырех повторных инъекций не более 2,0%.
Процедура. Отдельно введите равные объемы (около 10 мкл) препарата стандарта и препарата для анализа в хроматограф, запишите хроматограммы и измерьте площади основных пиков.Относительное время удерживания составляет около 1,0 для диацетата дифлоразона и 2,4 для внутреннего стандарта.Рассчитайте количество, мг, C 26H32F2O7 в порции диацетата дифлоразона, взятой по формуле:
0,5С(РУ/РС)
где C представляет собой концентрацию в мкг на мл USP диацетата диацетата RS в стандартном препарате;и RU и RS представляют собой отношения площадей пиков для дифлоразона диацетата и площадей внутреннего стандарта, полученных из препарата для анализа и препарата стандарта, соответственно.