Флурбипрофен CAS 5104-49-4 Анализ 99,0~100,5% (ВЭЖХ) Фабрика

Флурбипрофен
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-фтор-4-бифенилил)пропионовая кислота [5104-49-4].
Флурбипрофен содержит не менее 99,0% и не более 100,5% C15H13FO2 в пересчете на сухую массу.
Упаковка и хранение. Хранить в плотной таре.
Справочные стандарты USP <11>-
USP Флурбипрофен RS
USP Соединение А, родственное флурбипрофену, RS
2-(4-Бифенилил)пропионовая кислота.
С15Н14О2 226,28
Идентификация-
A: Инфракрасное поглощение <197K>.
B: ультрафиолетовое поглощение 197U-
Решение: 10 мкг на мл.
Среда: 0,1 н. гидроксид натрия.
Максимум поглощения при 247 нм составляет около 0,8.
Диапазон плавления <741>: между 114 и 117.
Потеря при сушке <731>- Сушка в вакууме при 60°С до постоянного веса: потеря не более 0,5% своего веса.
Остаток при прокаливании <281>: не более 0,1%.
Тяжелые металлы, метод II <231>: 0,001%.
Родственные соединения-
Разбавитель: приготовьте смесь воды и ацетонитрила (11:9).
Подвижная фаза. Приготовьте отфильтрованную и дегазированную смесь воды, ацетонитрила и ледяной уксусной кислоты (12:7:1).При необходимости внесите коррективы (см. «Пригодность системы» в разделе «Хроматография» <621>).
Стандартный маточный раствор. Растворите точно взвешенное количество USP родственного соединения A флурбипрофена RS в разбавителе, чтобы получить раствор с концентрацией около 50 мкг на мл.
Раствор для пригодности системы — пипеткой внесите 2,0 мл исходного стандартного раствора в мерную колбу на 10 мл, добавьте около 20 мг USP Flurbiprofen RS, разбавьте разбавителем до нужного объема и перемешайте.
Стандартный раствор. Перенесите 2,0 мл исходного стандартного раствора в мерную колбу на 10,0 мл, доведите до нужного объема разбавителем и перемешайте.
Тестовый раствор. Приготовьте раствор флурбипрофена в разбавителе, содержащий 2,0 мг на мл.
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>). Жидкостный хроматограф оснащен детектором с длиной волны 254 нм и колонкой 3,9 мм × 15 см с насадкой L1 размером 4 мкм.Скорость потока составляет около 1 мл в минуту.Хроматографируйте раствор для проверки пригодности системы и запишите пиковые отклики, как указано в процедуре: относительное время удерживания составляет примерно 0,9 для родственного флурбипрофену соединения А и 1,0 для флурбипрофена;и относительное стандартное отклонение для повторных инъекций не более 1,0%.
Процедура. Отдельно введите равные объемы (около 20 мкл) стандартного раствора и тестового раствора в хроматограф, запишите хроматограммы и измерьте площади основных пиков.Рассчитайте процент родственного флурбипрофену соединения А в порции флурбипрофена, взятой по формуле:
100(КС/ТС)(РУ/РС)
где CS представляет собой концентрацию в мкг на мл USP родственного соединения A RS в стандартном растворе;CU – концентрация, мкг/мл, флурбипрофена в испытуемом растворе;и rU и rS представляют собой пиковые отклики для родственного флурбипрофену соединения А, полученные из тестового раствора и стандартного раствора, соответственно: обнаружено не более 0,5% родственного флурбипрофену соединения А.Рассчитайте процентное содержание каждой примеси в взятой порции флурбипрофена по формуле:
100 (ри / рупий)
где ri — пиковый отклик для каждой примеси, полученный из испытуемого раствора;rs – сумма откликов всех пиков, полученных от испытуемого раствора: сумма всех примесей не более 1,0%.
Анализ – Растворите примерно 0,5 г флурбипрофена, точно взвешенного, в 100 мл спирта, предварительно нейтрализованного 0,1 н. раствором гидроксида натрия ТР до конечной точки по фенолфталеину, добавьте фенолфталеин ИР и титруйте 0,1 н. раствором гидроксида натрия ТР до первого появления обморока. розовый цвет, который сохраняется не менее 30 секунд.Каждый мл 0,1 н. гидроксида натрия эквивалентен 24,43 мг C15H13FO2.