Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 Чистота N-Fmoc-L-лейцина> 99,0% (ВЭЖХ) Фабрика

Процедура проверки
1. Внешний вид
-- Визуальный осмотр
2. Чистота (ВЭЖХ)
2.1 Инструмент
Высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA.
Электронные аналитические весы
2.2 Реагент
Ацетонитрил (для хроматографии), трифторуксусная кислота (для хроматографии)
2.3 Хроматографические условия
2.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4,6 мм.
2.3.2 Длина волны обнаружения: INC220нм
Скорость потока: 1,0 мл/мин
Размер образца: 10 мкл (эталон)
Разбавитель: ацетонитрил
Время сбора данных: 25,00 мин.
2.4 Подготовка подвижной фазы
Подвижная фаза А (0,1% трифторуксусной кислоты в воде): аккуратно абсорбируют 2,0 мл трифторуксусной кислоты, разбавляют водой до 2000 мл, хорошо перемешивают и дегазируют;
Подвижная фаза B (0,1% ацетонитрила трифторуксусной кислоты): аккуратно поглощают 2,0 мл трифторуксусной кислоты, разбавляют до 2000 мл ацетонитрилом, перемешивают и дегазируют;
Время (мин) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Приготовление раствора пробы
Взвесьте и растворите 0,1 г образца в ацетонитриле и разбавьте до 100 мл, хорошо встряхните для использования или той же концентрации.Подготовьте два образца параллельно.
2.7 Определение образца
Проанализируйте образец в соответствии со следующей процедурой отбора проб:
Более 1 инъекции холостого раствора
1 раствор образца иглы 1 #
1 раствор образца иглы 2 #
2.8 Расчет результатов
2.8.1 Метод нормализации площади пика использовали для расчета чистоты ВЭЖХ путем вычитания пустого пространства.
2.8.2 Относительное среднее отклонение чистоты двух игл не должно превышать 1 %.
2.8.3 Если результаты обоих вводов соответствуют критериям приемлемости, за окончательный результат принимается средняя чистота.
3, точка плавления -- прибор для определения точки плавления RY-1
4. Метод испытания потери при сушке
4.1 Инструменты:
Электрическая термостатическая сушильная печь, баланс 1/10 000.
4.2 Процедура:
В плоской бюксе с постоянным весом и пересушенной притертой горловиной взвешивают 1 г (с точностью до 0,0001 г) образца.Образец следует равномерно распределить по дну бюкса толщиной не более 10 мм, поместить в термостатическую электрическую сушильную печь, высушить при 105~110℃ в течение 3 часов, а затем переместить в сушильную комнату для охлаждения до комнатная температура для взвешивания.
Расчет: Потери при сушке %= (M1-M2) ÷M×100
Где: M1: масса пробы и мерной колбы перед сушкой, граммы
М2: масса пробы и мерной колбы после сушки, в граммах.
M: Масса образца, грамм
5. Удельное вращение
-- Удельное вращение измеряется в соответствии с GB/T613-1988.
Подготовка образца: 0,5000 г образца точно взвесили и перенесли в чистую и сухую мерную бутыль на 50 мл, добавили 20 мл ДМФ, бутыль закрыли крышкой и встряхнули для растворения, а затем разбавили до нужного уровня ДМФА.
Испытание: отрегулируйте ноль гироскопа перед испытанием, затем загрузите пробирку раствором образца, запишите угол поворота и рассчитайте удельное вращение образца по следующей формуле.
[а]D20=(r×50) ÷ (Д×Ш)
[а]D20: Удельное оптическое вращение при 25℃ раствора образца
r: Оптическое вращение, наблюдаемое при 20 ℃ для раствора образца.
50: Объем приготовленного раствора образца (мл)
w: Вес образца (г)
L: Длина трубки оптического вращения (дм)