Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-трет-бутил-L-серин Чистота >98,5% (ВЭЖХ)

Процедуры проверки
1. Внешний вид
-- Визуальный осмотр
2. Чистота (ВЭЖХ)
2.1 Инструмент
Высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA.
Электронные аналитические весы
2.2 Реагент
Ацетонитрил (для хроматографии), трифторуксусная кислота (для хроматографии)
2.3 Хроматографические условия
2.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4,6 мм.
2.3.2 Длина волны обнаружения: INC220нм
Скорость потока: 1,0 мл/мин
Размер образца: 10 мкл (эталон)
Разбавитель: ацетонитрил
Время сбора данных: 25.00 мин.
2.4 Подготовка подвижной фазы
Подвижная фаза А (0,1% воды трифторуксусной кислоты): прецизионная абсорбция 2. Разбавьте 0 мл трифторуксусной кислоты водой до 2000 мл, хорошо перемешайте и дегазируйте;
Подвижная фаза B (0,1% ацетонитрила трифторуксусной кислоты): точное поглощение 2,0 мл трифторуксусной кислоты разбавляли до 2000 мл ацетонитрилом, перемешивали и дегазировали;
2.5 Градиентная программа подвижной фазы
Время (мин) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Приготовление раствора пробы
Взвесьте и растворите 0,1 г образца в ацетонитриле и разбавьте до 100 мл, хорошо встряхните для использования или той же концентрации.Подготовьте два образца параллельно.
2.7 Определение образца
Проанализируйте образец в соответствии со следующей процедурой отбора проб:
Более 1 инъекции холостого раствора
1 раствор образца стежка 1#
1 раствор образца стежка 2#
2.8 Расчет результатов
2.8.1 Метод нормализации площади пика использовали для расчета чистоты ВЭЖХ путем вычитания пустого пространства.
2.8.2 Относительное среднее отклонение чистоты двух игл не должно превышать 1 %.
2.8.3 Если результаты обоих вводов соответствуют критериям приемлемости, за окончательный результат принимается средняя чистота.
3, точка плавления -- прибор для определения точки плавления RY-1
4. Метод определения потерь при сушке
4.1 Инструменты:
Электрическая термостатическая сушильная печь, один остаток на десять тысяч.
4.2 Процедура:
В плоские бюксы с притертой горловиной с постоянной массой и пересушиванием взвешивают 1 г пробы (с точностью до 0,0001 г).Образец следует равномерно распределить по дну бюкса толщиной не более 10 мм, поместить в электрическую сушильную печь с постоянной температурой, высушить при 105-110 ℃ в течение 3 часов, а затем перенести в сушильную комнату, охладить. до комнатной температуры и взвешивают.
Расчет: Потеря сухого веса %= (M1-M2) ÷M×100
Где: М1: масса пробы и бюксы до сушки, г.
М2: Масса пробы и бюксы после сушки, г.
M: Масса образца, грамм
5. Удельное вращение
-- Удельное вращение измеряется в соответствии с GB/T613-1988.
Подготовка образца: 0,5000 г образца точно взвесили и перенесли в чистую и сухую мерную колбу на 50 мл с 20 мл этилацетата.Бутылку закупоривают и встряхивают для растворения этилацетата.
Испытание: перед испытанием отрегулируйте ноль гироскопа, затем заполните пробирку раствором образца, запишите угол отклонения и рассчитайте удельное вращение образца, используя следующую формулу.
[α]20/D= (г×50) ÷(Д×Ш)
Где:
[α]20/D: Удельное вращение раствора образца при 25℃
r: вращение, наблюдаемое при 25 ℃ для раствора образца
50: Подготовьте объем раствора образца (мл)
w: Вес образца (г)
L: длина оптической трубы (дм)
6. TCL-анализ
Подготовка образца: 0,5000 г образца точно взвесили и перенесли в чистую и сухую мерную бутыль на 50 мл, добавили 40 мл EtoH, бутыль закрыли крышкой и встряхнули для растворения, а затем разбавили EtoH до нужного уровня.
Приготовление контрольного образца: образец 0,5000 г точно взвешивали и переносили в чистую и сухую мерную бутыль объемом 50 мл, добавляли 40 мл воды и 2 капли 6N соляной кислоты, бутыль закрывали крышкой и встряхивали для растворения, а затем разбавляли вода.Затем берут 0,5 указанной выше жидкости и разбавляют ее этанолом во флаконе объемом 100 мл до эталонного образца с содержанием аминокислотных остатков 1,0%.
Пробы объемом 10 мкл отбирали с помощью микрошприца и помещали на силиконовую пластину GF254.Для сравнения были взяты точечные планшеты на 5 мкл, 10 мкл и 15 мкл соответственно.
Проявитель: н-бутанол: ледяная уксусная кислота: вода = 4:1:1.
Проявитель цвета: 5% раствор нингидрина в метаноле.
Операция проявления цвета: сначала используйте фен, чтобы высушить проявленную пластину силикагеля, затем окуните ее в 5% раствор нингидрина в метаноле, затем высушите феном и запеките при высокой температуре в электрической печи для проявления цвета.
Оценка: Посмотрите на время окраски продукта, размер пятна, концентрацию цвета и сравнение с контрольным продуктом, решите, что он находится в этом диапазоне.