Глицин CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Анализ 98,5 ~ 101,5% Завод Высокое качество

USP35-NF30
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Глицин содержит NLT 98,5% и NMT 101,5% глицина (C2H5NO2) в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197M>
ПРОБНЫЙ
• ПРОЦЕДУРА
Образец: 150 мг глицина
Бланк: 100 мл ледяной уксусной кислоты.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>.)
Режим: прямое титрование
Титрант: 0,1 N на хлорную кислоту VS
Обнаружение конечной точки: визуальное
Анализ: растворить образец в 100 мл ледяной уксусной кислоты и добавить 1 каплю кристаллического фиолетового ИР.Титруйте Титрантом до зеленой конечной точки.Выполните определение бланка.
Рассчитайте процентное содержание глицина (C2H5NO2) в взятой пробе:
Результат = {[(VS - VB) × N × F]/W} × 100
VS = объем титранта, израсходованный образцом (мл)
VB = объем титранта, израсходованный холостой пробой (мл)
N = фактическая норма титранта (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 75,07 мг/мэкв.
W = масса образца (мг)
Критерии приемлемости: 98,5%-101,5% в пересчете на сухое вещество.
ПРИМЕСИ
• ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,1%
• ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид <221>
Стандартный раствор: 0,10 мл 0,020 N соляной кислоты.
Образец: 1 г глицина
Критерии приемлемости: не более 0,007%
• ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартный раствор: 0,20 мл 0,020 N серной кислоты.
Образец: 3 г глицина
Критерии приемлемости: не более 0,0065%
• ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I <231>: не более 20 частей на миллион.
• ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I <231>: не более 20 частей на миллион.
Образец раствора: 100 мг/мл глицина
Анализ: кипятить 10 мл раствора образца в течение 1 минуты и оставить на 2 часа.
Критерии приемлемости: раствор выглядит таким же прозрачным и подвижным, как 10 мл того же раствора, только не прокипяченного.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
• ПОТЕРИ ПРИ ВЫСУШИВАНИИ <731>: Высушите образец при 105° в течение 2 часов: он теряет не более 0,2% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо закрытых емкостях.
• СПРАВОЧНЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP глицин RS

Японская фармакопея JP17
Глицин в высушенном виде содержит не менее 98,5% глицина(C2H5NO2).
Описание Глицин встречается в виде белых кристаллов или кристаллического порошка.Он имеет сладкий вкус.Он свободно растворим в воде и муравьиной кислоте и практически не растворим в этаноле (95).Он показывает кристаллический полиморфизм.
Идентификация Определите спектр инфракрасного поглощения глицина, предварительно высушенного, как указано в методе дисков бромида калия в инфракрасной спектрофотометрии <2.25>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых волновых числах.Если между спектрами появляется какая-либо разница, растворяют глицин в воде, выпаривают воду досуха и повторяют опыт с остатком.
pH <2,54> Растворите 1,0 г глицина в 20 мл воды: pH раствора составляет от 5,6 до 6,6.
Чистота
(1) Прозрачность и цвет раствора. Растворите 1,0 г глицина в 10 мл воды: раствор прозрачен и бесцветен.
(2) Хлорид <1,03> - Проведите тест с 0,5 г глицина.Готовят контрольный раствор с 0,30 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ТР (не более 0,021%).
(3) Сульфат <1.14> - Проведите тест с 0,6 г глицина.Готовят контрольный раствор с 0,35 мл серной кислоты 0,005 моль/л ТР (не более 0,028 г).
(4) Аммоний <1,02>. Проведите тест, используя 0,25 г глицина.Готовят контрольный раствор из 5,0 мл стандартного раствора аммония (не более 0,02%).
(5) Тяжелые металлы <1,07>. Примените 1,0 г глицина в соответствии с методом 1 и выполните тест.Приготовьте контрольный раствор с 2,0 мл стандартного раствора свинца (не более 20 частей на миллион).
(6) Мышьяк <1,11>. Приготовьте тестовый раствор с 1,0 г глицина в соответствии с Методом 1 и проведите тест (не более 2 частей на миллион).
(7) Родственные вещества. Растворите 0,10 г глицина в 25 мл воды и используйте этот раствор в качестве раствора образца.Отберите 1 мл раствора пробы пипеткой, добавьте воды, чтобы получилось ровно 50 мл.Отберите пипеткой 5 мл этого раствора, добавьте воды, чтобы получилось ровно 20 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора. Проведите тест с этими растворами, как указано в разделе «Тонкослойная хроматография» <2.03>.Нанесите по 5 мл каждого раствора образца и стандартного раствора на пластину с силикагелем для тонкослойной хроматографии.Проявите пластину смесью 1-бутанола, воды и уксусной кислоты (100) (3:1:1) на расстоянии около 10 см и высушите пластину при 80℃ в течение 30 минут.Равномерно распылите раствор нингидрина в ацетоне (1 к 50) и нагревайте при 80 ℃ в течение 5 минут: пятна, отличные от основного пятна от раствора образца, не более интенсивны, чем пятна от стандартного раствора.
Потери при сушке <2,41> Не более 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 часа).
Остаток при прокаливании <2,44> Не более 0,10% (1 г).
Анализ Точно взвесьте около 80 мг глицина, предварительно высушенного, растворите в 3 мл муравьиной кислоты, добавьте 50 мл уксусной кислоты (100) и титруйте <2,50> 0,1 моль/л хлорной кислоты VS (потенциометрическое титрование).Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л хлорной кислоты VS＝7,507 мг C2H5NO2
Контейнеры и хранение Контейнеры-Хорошо закрытые контейнеры.