Глицирретиновая кислота (эноксолон) Анализ CAS 471-53-4 98,0~101,0% (потенциометрия)

Общие уведомления
(монография Ph Eur 1511 г.)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Действие и использование
Лечение доброкачественной язвенной болезни.
Ph евро
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
(20β)-3β-гидрокси-11-оксоолеан-12-ен-29-овая кислота.
Содержание
от 98,0% до 101,0% (сухое вещество).
ПЕРСОНАЖИ
Появление
Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость
Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле, умеренно растворим в хлористом метилене.
Это показывает полиморфизм (5.9).
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Первая идентификация А.
Вторая идентификация B, C.
А. Исследуйте с помощью инфракрасной абсорбционной спектрофотометрии (2.2.24).
Сравнение Эноксолона CRS.
Если спектры, полученные в твердом состоянии, различаются, растворяют 0,2 г исследуемого вещества и 0,2 г стандартного вещества отдельно в 6 мл этанола Р. Кипятят при
обратным холодильником в течение 1 ч и добавляют 6 мл воды Р. Образуется осадок.Остудить примерно до 10℃ и профильтровать с помощью вакуума.Осадок промывают 10 мл спирта Р, подсушивают в сушильном шкафу при 80°С и записывают новые спектры.
Б. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Исследуемый раствор 10 мг испытуемого вещества растворяют в хлористом метилене Р и доводят до 10 мл тем же растворителем.
Эталонный раствор Растворяют 10 мг эноксолона CRS в метиленхлориде Р и доводят до 10 мл тем же растворителем.
Пластинка ТСХ с силикагелем R.
Подвижная фаза уксусная кислота ледяная Р, ацетон Р, хлористый метилен Р (5:10:90 об./об./об.).
Применение 5 мкл.
Развитие более 2/3 пластины.
Сушка на воздухе 5 мин.
Обнаружение Опрыскать раствором анисового альдегида Р и прогреть при 100-105°С в течение 10 мин.Результаты Основное пятно на хроматограмме, полученное с испытуемым раствором, аналогично по положению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме, полученному с эталоном.
решение.
В. Растворяют 50 мг в 10 мл хлористого метилена Р. К 2 мл этого раствора добавляют 1 мл уксусного ангидрида Р и 0,3 мл кислоты серной Р. Образуется розовое окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ
Внешний вид раствора
Раствор прозрачен (2.2.1) и окрашен не более интенсивно, чем эталонный раствор Y6 (2.2.2, метод II).
0,1 г растворяют в этаноле Р и доводят до 10 мл тем же растворителем.
Удельное оптическое вращение (2.2.7) от + 145 до + 154 (сухое вещество).
Растворяют 0,50 г в диоксане Р и доводят до 50,0 мл тем же растворителем.
Связанные вещества
Жидкостная хроматография (2.2.29).
Исследуемый раствор Растворяют 0,10 г исследуемого вещества в подвижной фазе и разбавляют подвижной фазой до 100,0 мл.
Эталонный раствор (а) Разбавьте 2,0 мл испытуемого раствора до 100,0 мл подвижной фазой.
Эталонный раствор (б) Разбавьте 5,0 мл эталонного раствора (а) до 100,0 мл подвижной фазой.
Эталонный раствор (в) 0,1 г 18α-глицирретиновой кислоты Р растворяют в тетрагидрофуране Р и доводят до 100,0 мл тем же растворителем.К 2,0 мл раствора добавляют 2,0 мл испытуемого раствора и доводят подвижной фазой до 100,0 мл.
Столбец:
-размер: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм,
-неподвижная фаза: силикагель октадецилсилил для хроматографии Р (5 мкм),
-температура: 30℃.
Подвижная фаза Смешать 430 объемов тетрагидрофурана Р и 570 объемов 1,36 г/л раствора ацетата натрия Р, доведенного до рН 4,8 ледяной уксусной кислотой Р.
Скорость потока 0,8 мл/мин.
Спектрофотометр обнаружения при 250 нм.
Петлевой инжектор 20 мкл для инъекций;ввести тестовый раствор и эталонные растворы.
Время работы в 4 раза больше времени удерживания эноксолона.
Пригодности системы:
- разрешение: минимум 2,0 между пиками эноксолона и 18α-глицирретиновой кислоты на хроматограмме, полученной с эталонным раствором (с).
Ограничения:
-любая примесь: не более чем в 7 раз превышает площадь основного пика на хроматограмме, полученной с раствором сравнения (b) (0,7%),
-общая: не более площади основного пика на хроматограмме, полученной с раствором сравнения (а) (2,0%),
- предел пренебрежения: 0,5-кратная площадь основного пика на хроматограмме, полученной с раствором сравнения (b) (0,05%).
Тяжелые металлы (2.4.8) Максимум 20 частей на миллион.
1,0 г соответствует предельному тесту F. Приготовьте стандарт, используя 2 мл стандартного раствора свинца (10 ppm Pb) R.
Потери при сушке (2.2.32) Максимум 0,5%, определено на 1000 г при сушке в печи при 105°С в течение 4 часов.
Сульфатная зола (2.4.14) Максимум 0,2%, определено на 1,0 г.
ПРОБНЫЙ
0,330 г растворяют в 40 мл диметилформамида Р. Титруют 0,1 М раствором гидроксида тетрабутиламмония, определяя конечную точку потенциометрически (2.2.20).Проведите пустое титрование.1 мл 0,1 М гидроксида тетрабутиламмония эквивалентен 47,07 мг C30H46O4.
Корона Copyright 2006 330 46 4
ХРАНИЛИЩЕ
Защищен от света.
ПРИМЕСИ
A. (20β)-3β-гидрокси-11-оксо-18α-олеан-12-ен-29-овая кислота,
B. (4β,20β)-3β,23-дигидрокси-11-оксоолеан-12-ен-29-овая кислота.
Ph евро