H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Гидрохлорид диэтилового эфира L-глутаминовой кислоты Чистота >99,0% (ВЭЖХ) Фабрика

I. Процедуры проверки
1. Температура плавления
Используется цифровой прибор для определения точки плавления.
Шаг 2: Содержание
2.1 Реагенты
Шаг 1: Муравьиная кислота
2. Ледяная уксусная кислота
3. Стандартный раствор хлорной кислоты для титрования (C=0,1000 моль/л).
4. Индикаторная жидкость Crystal Violet: 5 г/л.
2.2 Инструменты и оборудование
1. Стакан 150мл
2. Микробюретка: 10 мл
2. 3 шага анализа
2. 3. Я точно взвешиваю около 300 мг образца, предварительно высушенного при 105 ℃ в течение 3 часов, помещаю его в 150 мл бетель, добавляю 3 мл муравьиной кислоты, добавляю 50 мл ледяной уксусной кислоты, добавляю 2 капли тестового раствора кристаллического фиолетового ( TS-74), и титруют 0,1 моль/л хлорной кислоты до зеленой конечной точки или до полного исчезновения синевы.
2. 3. 2 Метод расчета
X равно C (V1-V2), умноженному на 0,2042 / M, умноженному на 100.
C – концентрация стандартного раствора хлорной кислоты для титрования, выраженная в молях на литр (моль/л).
V1 – израсходованный объем концентрированного раствора стандартного титрования хлорной кислоты при титровании пробы, выраженный в мл (мл).
Объем израсходованного стандартного раствора хлорной кислоты в холостой пробе V2, выраженный в мл (мл)
0,2042 и 1,00 мл стандартной титруемой концентрированной жидкой фазы хлорной кислоты, если качество этого продукта выражено в G
M Качество образца, выраженное в граммах (г).
2. 4 Исправление
Если разница комнатной температуры между тестовым раствором для титрования и калибровочным стандартным раствором хлорной кислоты превышает 10 ℃, его следует повторно откалибровать;В противном случае концентрацию С1 стандартного раствора хлорной кислоты корректируют в соответствии с испытанием (2).
С2= С1/1+0,0011 (t1-t2)
1 + 0,0011 - коэффициент расширения ледяной уксусной кислоты.
Единицей комнатной температуры для калибровки T2 хлорной кислоты является Цельсий (°C).
Единицей комнатной температуры, при которой титруется образец, является Цельсий (°C).
C1 t2℃ концентрация стандартного раствора хлорной кислоты, в молях на литр (моль/л)
3. Сухой и невесомый
3.1 Инструменты:
Термостатическая сушильная печь, баланс 1/10 000.
3.2 Процедура:
Отбирают 1-2 г образцов (с точностью до 0,5 мг) и помещают их в предварительно высушенные бюксы постоянного веса и взвешивания.Образцы будут иметь одинаковую толщину на дне бутыли для взвешивания.Что касается образцов, то они будут высушены в термоэлектрической печи (105±5℃) до постоянного веса.
3.3 Расчет
X равно m минус m1, деленное на m минус m2, умноженное на 100.
Где: X- влажность, %
m1 -- Вес сухого образца плюс мерная колба г
m2 - Измерьте массу бутылки г
m- Вес образца г
3.4 Внимание!
1. Внимание: 1. Параллельные образцы должны быть изготовлены для сушки и невесомости.Одна выборка имеет два результата, и погрешность между двумя результатами не более 0,5%.
2. Взвешивание должно быть тщательным, с точностью до 0,0001.
4 к вращению
4.1 Принципы
Плоскополяризованный свет, проходящий через жидкость или раствор соединения, обладающего некоторой оптической активностью (то есть оптически активного вещества), может вызывать оптическое вращение, заставляя плоскость поляризованного света вращаться влево или вправо.Число градусов вращения называется оптическим вращением.При определенной температуре (обычно выражаемой t, может быть 20 ℃ или 25 ℃) определенная длина волны света (желтый натриевый свет с D, длина волны λ 589,3 нм) поляризует свет через каждый миллилитр, содержащий 1 г материала с оптической активностью, толщиной 1 дм (то есть 10 см) решение, когда вращение называется удельным оптическим вращением.
4.2 Требования
Линия D спектра натрия (589,3 нм) использовалась для измерения длины трубки 1 дм и температуры 20℃.
4.3 Инструменты
4.3.1 Цифровая автотропия (точность ±0,001°)
4.3.2 Электронные весы (точность 0,0001 г).
4.4 Метод работы
Возьмите 3 г этого продукта с точностью до 0,0001 г, поместите его в мерную бутылку вместимостью 100 мл, добавьте этанол для растворения и разбавьте его до весов, хорошо встряхните.Промойте измерительную трубку небольшим количеством жидкости несколько раз, а затем медленно введите жидкость в измерительную трубку (не допускайте появления пузырьков), поместите измерительную трубку в гироскоп для обнаружения и считайте показания оптического вращения для 3 раза параллельно.
4.5 Расчет
Удельное вращение диэтилкарбоната L-глутамата относительно D-линии спектра натрия при 20 ℃ [Alpha] D20 рассчитывали следующим образом:
[ɑ] D20 = альфа/м
Где: α -- среднее число кубических оборотов отсчетов;
м -- качество образца.
4.6 Допустимая разница: Абсолютная разница для одного и того же образца не должна превышать 0,02% при двойном измерении.
4.7 Меры предосторожности
4.7.1 Растворитель следует использовать в качестве холостой калибровки перед каждым измерением: После измерения калибровку следует выполнить снова, чтобы определить, изменяется ли нулевая точка во время измерения.Если есть какие-либо изменения, оптическое вращение образца следует определить повторно.
4.7.2 Пробу следует осветлить после растворения и разбавления;в противном случае его следует отфильтровать.
Шаг 5 Внешний вид
Продукт должен представлять собой микрокристаллический порошок от белого до почти белого цвета.