H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Анализ гидрохлорида метилового эфира глицина >99,0%

1. Свойства: Этот продукт должен быть белым кристаллическим порошком.
2. Анализ:
1) Определение содержания гидрохлорида метилового эфира глицина
1.1 Метод
В кислых условиях образец реагирует с определенным количеством нитрата серебра, а избыток нитрата серебра ревертитруется тиоцианатом аммония, относящимся к сульфату железа аммония.
В качестве индикатора определяли общее содержание хлора в соответствии с объемом израсходованного стандартного раствора, и общее содержание хлора вычитали из содержания гидрохлорида глицина для получения содержания гидрохлорида метилового эфира глицина.
1.2 Реагенты
дибутилфталат;
Раствор азотной кислоты: 2+3;
Стандартный раствор нитрата серебра для титрования: c(AgNO3) = 0,1 моль/л.
Стандартный раствор для титрования тиоцианата аммония: c(NH4SCN) = 0,1 моль/л.
Сульфат аммония-железа (III) индикаторная жидкость: 80 г/л
1.3 Процедура анализа
Взвесьте образец весом около 0,5 г с точностью до 0,0001 г.Поместите в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворите в 40 мл воды, добавьте 10 мл раствора азотной кислоты, добавьте (50 ± 0,02) мл стандартного титрового раствора нитрата серебра, 3 мл индикаторного раствора сульфата железа и аммония, 4 мл дибутилфталата и тиоцианата аммония. титруют до тех пор, пока раствор не станет светло-коричневым и не останется бесцветным в течение 30 с.
1.4 Расчет результатов
Массовую долю содержания соляной кислоты в метиловом эфире глицина w1, выраженную в %, рассчитывают по уравнению (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 формула (1)
Где:
V1: Объем стандартного раствора нитрата серебра для титрования (мл)
V2: Объем стандартного раствора тиоцианата аммония, израсходованный на титрование (мл)
c1: Точное значение стандартного раствора нитрата серебра для титрования (моль/л)
c2: Точное значение стандартного титрования тиоцианата аммония (моль/л)
w2: Массовая доля (%) содержания гидрохлорида глицина, как определено в разделе 4.2.
M: Молярная масса гидрохлорида метилового эфира глицина (г/моль)
1,126: Коэффициент преобразования гидрохлорида глицина в гидрохлорид метилового эфира глицина.
За результат измерения принимали среднее арифметическое значение двух параллельных результатов измерений, а абсолютная разница между двумя параллельными результатами измерений составляла не более 0,05 %.
2) Определение содержания гидрохлорида глицина
2.1 Метод
Используя диметиловый желтый в качестве индикатора, образец титровали стандартным титровальным раствором гидроксида натрия, и объем раствора титровали в соответствии с расходом стандартного гидроксида натрия.
Рассчитайте содержание глицина гидрохлорида.
2.2 Реагент
Стандартный раствор для титрования гидроксида натрия: c (NaOH) = 0,1 моль/л.
Жидкость для индикации диметилового желтого: 10 г/л.
2.3 Процедура анализа
Взвесьте около 5,0 г лабораторного образца с точностью до 0,0001 г в химический стакан на 200 мл, растворите в 50 мл воды и добавьте 5 капель диметилового спирта.
Желтая индикаторная жидкость со стандартным раствором для титрования гидроксидом натрия титрование до тех пор, пока раствор от красного до оранжево-желтого не станет конечной точкой
2.4 Расчет результатов
Массовая доля w2 содержания гидрохлорида глицина выражается в % и рассчитывается по уравнению (2):
w2 =(В/1000)см/м *100 формула (2)
Где:
V: Объем стандартного раствора гидроксида натрия для титрования (мл)
c: Точное значение концентрации стандартного титрового раствора гидроксида натрия (моль/л)
M: Молярная масса гидрохлорида глицина (г/моль)
m: Значение массы образца (г)
За результат измерения принимали среднее арифметическое значение двух параллельных результатов измерений, а абсолютная разница между двумя параллельными результатами измерений составляла не более 0,05 %.
3. Температура плавления: согласно методу определения точки плавления (Китайская фармакопея 2010 г., Приложение VIC), диапазон температур плавления составляет 172-178 ºC.
4. Потеря веса при сушке: возьмите этот продукт при температуре 105,0 ℃ и высушите его до постоянного веса.Потеря массы не должна превышать 0,5%.
5. Хранение: Этот продукт следует хранить в холодильнике вдали от света.