Дигидрохлорид гистамина CAS 56-92-8 Анализ 98,5 ~ 101,0% (титрование) Фабрика

Гистамин дигидрохлорид (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡTest Method
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Гистамина дигидрохлорид содержит не менее 98,5% и не более 101,0% эквивалента 2-(1H-имидазол-4-ил)этан-1-амина дигидрохлорида в пересчете на сухое вещество.
ПЕРСОНАЖИ
Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы, гигроскопичен, хорошо растворим в воде, растворим в спирте.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Первая идентификация: A, D.
Вторая идентификация: B, C, D
А. Проведите исследование с помощью инфракрасной абсорбционной спектрофотометрии (2.2.24), сравнив со спектром, полученным с CRS дигидрохлорида гистамина.Рассмотрите, как диски приготовлены с использованием 1 мг вещества.
Б. Рассмотрите хроматограммы, полученные в тесте на гистидин.Основное пятно на хроматограмме, полученное с испытуемым раствором (б), аналогично по положению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме, полученному с раствором сравнения (а).
В. 0,1 г растворяют в 7 мл воды Р и прибавляют 3 мл раствора натрия гидроксида концентрацией 200 г/л Р. Растворяют 50 мг сульфаниловой кислоты Р в смеси 0,1 мл кислоты соляной Р и 10 мл воды Р и добавить 0,1 мл раствора нитрита натрия Р. Второй раствор добавить к первому и перемешать.Образуется красный цвет.
D. Это дает реакцию (а) хлоридов (2.3.1).
ИСПЫТАНИЯ
Раствор S. Растворяют 0,5 г в воде Р без диоксида углерода, приготовленной из воды дистиллированной Р, и доводят до 10 мл тем же растворителем.
Внешний вид раствора.Раствор S прозрачен (2.2.1) и окрашен не более интенсивно, чем эталонный раствор Y7 (2.2.2, метод II).
рН (2.2.3).pH раствора S составляет от 2,85 до 3,60.
Гистидин.Исследуют с помощью тонкослойной хроматографии (2.2.27) с использованием пластины G для ТСХ с силикагелем R.
Тестовый раствор (а).0,5 г исследуемого вещества растворяют в воде Р и доводят до 10 мл тем же растворителем.
Тестовый раствор (б).Разбавьте 2 мл испытуемого раствора (а) до 10 мл водой Р.
Эталонный раствор (а).Растворяют 0,1 г ХРС гистамина дигидрохлорида в воде Р и доводят до 10 мл тем же растворителем.
Эталонный раствор (б).Растворяют 50 мг гистидина моногидрохлорида Р в воде Р и доводят до 100 мл тем же растворителем.
Эталонный раствор (с).Смешайте 1 мл испытуемого раствора (а) и 1 мл раствора сравнения (б).
На планшет наносят 1 мкл испытуемого раствора (а), 1 мкл испытуемого раствора (б), 1 мкл эталонного раствора (а), 1 мкл эталонного раствора (б) и 2 мкл эталонного раствора (в).Проявляют на пути 15 см смесью из 5 объемов концентрированного аммиака Р, 20 объемов воды Р и 75 объемов ацетонитрила Р. Высушивают пластину в токе воздуха.Повторить проявление в том же направлении, высушить пластину в токе воздуха и опрыскать раствором нингидрина Р1.Нагрейте пластину при 110°С в течение 10 мин.Любое пятно, соответствующее гистидину, на хроматограмме, полученной с испытуемым раствором (а), не более интенсивно, чем пятно на хроматограмме, полученное с раствором сравнения (б) (1%).Тест считается недействительным, если на хроматограмме, полученной с эталонным раствором (с), не видно 2 четко разделенных пятен.
Сульфаты (2.4.13).3 мл раствора S, разбавленного до 15 мл дистиллированной водой R, соответствует предельному тесту на сульфаты (0,1%).
Потери при сушке (2.2.32).Не более 0,5%, определяемой на 0,20 г путем сушки в сушильном шкафу при 105 °С.
Сульфатная зола (2.4.14).Не более 0,1 процента в расчете на 0,5 г.
ПРОБНЫЙ
Растворяют 0,080 г в смеси 5,0 мл 0,01 М соляной кислоты и 50 мл спирта Р. Проводят потенциометрическое титрование (2.2.20) с использованием 0,1 М едкого натра.Прочтите добавленный объем между первой и третьей точками перегиба.
1 мл 0,1 М гидроксида натрия эквивалентен 9,203 мг C5H11Cl2N3.
ХРАНИЛИЩЕ
Хранить в герметичном контейнере, защищенном от света.