Кеторолак трометамин CAS 74103-07-4 Чистота> 99,0% (ВЭЖХ)

Кеторолак трометамин содержит не менее 98,5% и не более 101,5% C15H13NO3·C4H11NO3 в пересчете на сухую массу.
Упаковка и хранение. Хранить в плотной, светонепроницаемой таре.Хранить при температуре 25°, допустимы экскурсии при температуре от 15° до 30°.
Справочные стандарты USP <11>-
USP Кеторолак Трометамин RS
Идентификация-
A: Инфракрасное поглощение <197K>.
B: Поглощение ультрафиолета <197U>-
Раствор: 10 мкг на мл
Среда: метанол.
C: Тест на трометамин. Приготовьте стандартный раствор USP Ketorolac Tromethamine RS в смеси дихлорметана и метанола (2:1), содержащий 5 мг на мл.Аналогичным образом приготовьте тестовый раствор кеторолака трометамина, содержащий 5 мг на мл.Нанесите объемы стандартного раствора и исследуемого раствора по 40 мкл на пластину для тонкослойной хроматографии (см. Хроматография <621>), покрытую 0,25-мм слоем хроматографической смеси силикагеля.Поместите планшет в хроматографическую камеру, предварительно уравновешенную смесью дихлорметана, ацетона и ледяной уксусной кислоты (95:5:2).Закройте камеру и проявляйте хроматограмму до тех пор, пока фронт растворителя не переместится примерно на три четверти длины пластины.Удалите пластину из камеры и дайте растворителю испариться.Опрыскивают пластину свежеприготовленным спиртовым раствором, содержащим 30 мг нингидрина на мл, и нагревают пластину примерно до 150° в течение 2—5 мин.Желтые пятна с розово-фиолетовой каймой появляются на пластине в местах нанесения стандартного раствора и испытуемого раствора.
pH <791>: от 5,7 до 6,7 в растворе (1 на 100).
Потеря при сушке <731>- Сушка в вакууме при 60° в течение 3 часов: теряет не более 0,5% своего веса.
Остаток при прокаливании <281>: не более 0,1%.
Тяжелые металлы, метод II <231>: 0,002%.
Хроматографическая чистота-
Подвижная фаза, смесь растворителей, стандартный препарат, разделительный раствор и хроматографическая система — действуйте, как указано в анализе.
Тестовый раствор – используйте препарат для анализа.
Процедура. Хроматографируйте испытуемый раствор, как указано в разделе «Процедура анализа», позволяя увеличить время удерживания кеторолака в три раза.Измерьте ответы всех пиков.Рассчитайте процентное содержание каждой отдельной примеси в взятой порции кеторолака трометамина по формуле:
100рфи (ри/рс)
где rfi представляет собой коэффициент отклика каждого отдельного пика примеси по отношению к таковому для кеторолака;ri — пиковый отклик для каждой примеси;и rs представляет собой сумму откликов всех пиков примесных пиков и основного пика кеторолака.Значения rfi составляют 0,52 для 1-кетоаналога кеторолака, 0,67 для 1-гидроксианалога кеторолака, 2,2 для примесного пика, имеющего время удерживания 0,54 по сравнению со временем удерживания кеторолака, и 0,91 для примесного пика при относительном времени удерживания. 0,66.Обнаружено не более 0,1% кеторолака-1-кетоаналога или кеторолака-1-гидроксианалога;обнаружено не более 0,5% любой другой примеси;а сумма всех примесей не более 1,0%.
анализ-
Подвижная фаза. Растворите 5,75 г одноосновного фосфата аммония в 1000 мл воды и доведите рН до 3,0 фосфорной кислотой.Приготовьте отфильтрованную и дегазированную смесь этого буферного раствора и тетрагидрофурана (70:30).При необходимости внесите коррективы (см. «Пригодность системы» в разделе «Хроматография» <621>), чтобы добиться времени удерживания кеторолака примерно от 8 до 12 минут.
Смесь растворителей. Приготовьте смесь воды и тетрагидрофурана (70:30).
Стандартный препарат. Количественно растворите точно взвешенное количество кеторолака трометамина RS в смеси растворителей, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 0,4 мг на мл.[ПРИМЕЧАНИЕ. Защищайте этот раствор от света.]
Подготовка к анализу. Перенесите примерно 20 мг кеторолака трометамина, точно взвешенных, в мерную колбу на 50 мл, разбавьте смесью растворителей до нужного объема и перемешайте.[ПРИМЕЧАНИЕ. Защищайте этот раствор от света.]
Раствор для разрешения. В сепараторе объемом 250 мл смешайте 100 мл воды, 100 мл дихлорметана, 30 мг USP кеторолака трометамина RS и 1 мл 1 н. соляной кислоты.Вставьте пробку, встряхните и дайте слоям разделиться.Перенесите нижний слой дихлорметана в колбу из боросиликатного стекла с пробкой и выбросьте верхний слой.Оставьте раствор дихлорметана под прямыми солнечными лучами на 10–15 минут.Переносят 1,0 мл раствора во флакон, выпаривают в токе воздуха или в токе азота досуха, добавляют 1,0 мл смеси растворителей и взбалтывают до полного растворения.[ПРИМЕЧАНИЕ. Этот раствор можно хранить в холодильнике и использовать до тех пор, пока хроматограмма, полученная в соответствии с процедурой, пригодна для идентификации пиков, обусловленных 1-кетоаналогом кеторолака и 1-гидроксианалога кеторолака, а также для измерения разрешения. между аналогом 1-кето кеторолака и кеторолаком.]
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>). Жидкостный хроматограф оснащен детектором с длиной волны 313 нм и колонкой 4,6 мм × 25 см с насадкой L7 размером 5 мкм и поддерживается при постоянной температуре около 40°.Скорость потока составляет около 1,5 мл в минуту.Хроматографируйте раствор разрешения и запишите пиковые отклики, как указано в процедуре: относительное время удерживания составляет около 0,63 для 1-гидроксианалога кетороака, 0,89 для 1-кетоаналога кеторолака и 1,0 для кеторолака;и разрешение R между аналогом 1-кето кеторолака и кеторолаком составляет не менее 1,5.Хроматографируйте стандартный препарат и запишите пиковые отклики, как указано в Методике: эффективность колонки не менее 5500 теоретических тарелок;и относительное стандартное отклонение для повторных инъекций не более 1,5%.
Процедура. Отдельно введите равные объемы (около 10 мкл) стандартного препарата и препарата для анализа в хроматограф, запишите хроматограммы и измерьте ответы для основных пиков.Рассчитайте количество, мг, C15H13NO3·C4H11NO3 в порции кеторолака трометамина, взятой по формуле:
50С(рУ/рС)
где C представляет собой концентрацию в мг на мл USP кеторолака трометамина RS в стандартном препарате;и rU и rS представляют собой пиковые отклики кеторолака, полученные для препарата для анализа и стандартного препарата соответственно.