Моногидрат гидрохлорида L-цистеина CAS 7048-04-6 Анализ 98,5 ~ 101,0% (титрование на высушенной основе) Фабрика

Моногидрат гидрохлорида L-цистеина (CAS: 7048-04-6) Метод испытания AJI97
Идентификация: Сравните спектр поглощения образца в инфракрасном диапазоне со спектром стандарта методом дисков с бромистым калием.
Удельное вращение [α]D20: высушенный образец, C=8, 1 моль/л HCl.
Состояние раствора (пропускание): 1,0 г в 10 мл H2O, спектрофотометр, 430 нм, толщина ячейки 10 мм.
Хлорид (Cl): 350 мг, B-2
Аммоний (NH4): A-1
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), ссылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Железо (Fe): 1,5 г, исх.: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Тяжелые металлы (Pb): 2,0 г, (1), pH=7, ссылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0 г, (1), ссылка: 2,0 мл As2O3 Std.
Другие аминокислоты: Тестовый образец: 50 мкг, B-6-a, контроль;L-Cys·HCl·H2O 0,25 мкг
Потери при сушке: в вакууме, P2O5, при комнатной температуре в течение 20 часов.
Остаток при прокаливании (сульфатированный): тест AJI 13
Анализ: высушенный образец, 250 мг, 0,05 моль/л I2, 1 мл = 15,762 мг C3H7NO2S·HCl.
pH-тест: 1,0 г на 100 мл H2O

Моногидрат гидрохлорида L-цистеина (CAS: 7048-04-6) Метод испытания USP35
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Гидрохлорид цистеина представляет собой моногидрат гидрохлорида L-цистеина и содержит 98,5% NLT и 101,5% NMT гидрохлорида L-цистеина (C3H7NO2S·HCl) в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K>
ПРОБНЫЙ
ПРОЦЕДУРА
Образец: 250 мг гидрохлорида цистеина.
Бланк: действуйте, как указано в разделе «Анализ без образца».
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>)
Режим: Остаточное титрование
Титрант: 0,1 н. йода VS
Обратный титрант: 0,1 н. тиосульфат натрия VS.
Обнаружение конечной точки: визуальное
Анализ: Перенесите образец в колбу с йодом.Добавьте 20,0 мл воды и 4 г йодида калия и перемешайте.Охладите раствор на бане со льдом и добавьте 5 мл 3 н. соляной кислоты и 25,0 мл 0,1 н. йода ТР.Вставьте пробку и дайте постоять в темноте 20 мин.Оттитровать избыток йода титратором Бэка.По мере приближения к конечной точке добавляют 3 мл раствора крахмала ch TS.Выполните определение бланка.Рассчитайте процент гидрохлорида цистеина (C3H7NO2S·HCl) в взятой пробе:
Результат = {[(VB - VS) × N × F]/W} × 100
VB = объем обратного титранта, израсходованный холостой пробой (мл)
VS = объем обратного титранта, израсходованный образцом (мл)
N = фактическая нормальность титранта Back (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 157,6 мг/мэкв.
W = масса образца (мг)
Критерии приемлемости: 98,5%~101,5% в пересчете на сухое вещество.
ПРИМЕСИ
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,4%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартный раствор: 0,10 мл 0,020 N серной кислоты.
Образец: 0,33 г гидрохлорида цистеина.
Критерии приемлемости: не более 0,03%
ЖЕЛЕЗО <241>: не более 30 частей на миллион
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I <231>: не более 15 частей на миллион
РОДСТВЕННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ
Раствор N-этилмалеимида: 40 мг/мл N-этилмалеимида в спирте.
Стандартный исходный раствор: Растворите 20 мг USP L-цистеина гидрохлорида RS в 10,0 мл воды.Добавьте 10,0 мл раствора N-этилмалеимида и перемешайте.Дайте раствору отстояться в течение 5 мин перед использованием.
Стандартный раствор: 0,05 мг/мл стандартного маточного раствора в воде.[ ПРИМЕЧАНИЕ. Этот раствор имеет концентрацию, эквивалентную 0,5% концентрации раствора образца.]
Раствор для пригодности системы: Перенесите 10 мг USP L-Tyrosine RS и 10 мл исходного стандартного раствора в мерную колбу на 25 мл.Разбавьте водой до нужного объема.
Исходный раствор образца: перенесите 0,2 г гидрохлорида цистеина в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворите и доведите до нужного объема водой.
Раствор образца: к 5,0 мл исходного раствора образца добавьте 5,0 мл раствора N-этилмалеимида и перемешайте.Дайте раствору отстояться в течение 5 мин перед использованием.
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>, Тонкослойная хроматография.)
Режим: ТСХ
Адсорбент: слой 0,25 мм хроматографической смеси силикагелей.
Объем приложения: 5 мкл
Система проявляющих растворителей: бутиловый спирт, ледяная уксусная кислота и вода (3:1:1).
Распыляемый реагент: 2 мг/мл нингидрина в смеси бутилового спирта и 2 н. уксусной кислоты (95:5).
Пригодности системы
Требования пригодности: На хроматограмме раствора пригодности системы видны две четко разделенные точки.
Анализ
Образцы: стандартный раствор, раствор пригодности системы и раствор образца.
После высушивания планшета воздухом опрыскивают реагентом Spray и нагревают от 100° до 105° в течение 15 мин.Осмотрите пластину под белым светом.
Критерии приемлемости: любое вторичное пятно раствора образца не больше и не интенсивнее основного пятна стандартного раствора.
Индивидуальные примеси: не более 0,5%
Всего примесей: NMT 2,0%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, Удельное вращение <781S>
Образец раствора: 80 мг/мл в 6 N соляной кислоте
Критерии приемлемости: от +5,7° до +6,8°
СУШКА ПОТЕРИ <731>: Высушивание образца при комнатной температуре при давлении не более 5 мм ртутного столба в течение 24 ч: он теряет 8,0–12,0% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо укупоренной таре.
ЭТАЛОННЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP L-цистеина гидрохлорид RS
USP L-тирозин RS