Анализ L-цистина CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 98,5~101,0% (титрование) Высокое качество на заводе

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Цистин содержит 98,5% NLT и 101,5% NMT C6H12N2O4S2 в пересчете на L-цистин в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K>
B. ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, Удельное вращение <781S>: от -215 до -225, определено при 20°
Раствор образца: 20 мг/мл в 1 н. соляной кислоте.
C. Значение RF основного пятна раствора образца в тесте на органические примеси соответствует значению стандартного раствора.
ПРОБНЫЙ
ПРОЦЕДУРА
Образец раствора: Перенесите около 0,1 г цистина в колбу с притертой пробкой и растворите в смеси 2 мл разбавленного гидроксида натрия (1 к 20) и 10 мл воды.Добавьте 10 мл раствора бромида калия (200 г/л в воде), 50,0 мл 0,1 н. бромата калия VS и 15 мл разбавленной соляной кислоты (17 в 100).
Немедленно вставьте пробку в колбу и охладите на бане с ледяной водой.Дайте постоять в защищенном от света месте в течение 10 мин.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>)
Режим: Остаточное титрование
Титрант: 0,1 н. бромат калия VS.
Обратный титрант: 0,1 н. раствор тиосульфата натрия VS.
Обнаружение конечной точки: колориметрический
Эквивалентность: каждый мл 0,1 н бромата калия VS эквивалентен 2,403 мг C6H12N2O4S2 в пересчете на сухую массу.
Анализ: добавляют 1,5 г йодида калия и через 1 мин титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия ТР, используя крахмал ИР в качестве индикатора.Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Критерии приемлемости: 98,5%~101,5% в пересчете на сухое вещество.
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,1%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид <221>: не более 200 частей на миллион.В порции 0,7 г содержится не больше хлоридов, чем соответствует 0,40 мл 0,01 н. соляной кислоты.
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, сульфат <221> не более 200 частей на миллион.В порции 1,2 г содержится не больше сульфата, чем соответствует 0,25 мл 0,020 N серной кислоты.
ЖЕЛЕЗО <241>: не более 10 частей на миллион
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I <231>: не более 10 частей на миллион
Органические примеси
ПРОЦЕДУРА
Стандартный раствор: Растворите некоторое количество USP Cystine RS в 1 N соляной кислоте и разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 0,02 мг/мл.
Раствор образца: Растворите некоторое количество цистина в 1 N соляной кислоте и разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 10 мг/мл.
Раствор для пригодности системы: Растворите определенное количество USP цистина RS и USP гидрохлорида аргинина RS в 1 н. соляной кислоте и разбавьте водой, чтобы получить раствор с известной концентрацией примерно 0,4 мг/мл каждого.
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>, Тонкослойная хроматография.)
Режим: ТСХ
Адсорбент: слой 0,25 мм хроматографической смеси силикагелей.
Объем приложения: 5 мкл
Проявляющая система растворителей: смесь аммиака и 2-пропанола (3:7)
Распыляемый реагент: Растворите 0,2 г нингидрина в 100 мл смеси бутанола и 2 н. уксусной кислоты (95:5).
Анализ
Образцы: стандартный раствор, раствор образца и раствор пригодности системы.
Действуйте, как указано для хроматографии <621>, тонкослойной хроматографии.После высушивания планшета воздухом опрыскивают реагентом Spray и нагревают от 100° до 105° в течение 15 мин.Осмотрите тарелку.На хроматограмме раствора пригодности системы видны два четко разделенных пятна.
Критерии приемлемости: Любое вторичное пятно раствора образца не больше и не ярче основного пятна стандартного раствора.
Индивидуальные примеси: не более 0,2%
Всего примесей: NMT 2,0%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
ПОТЕРЯ ПРИ СУШКЕ <731>: Высушите образец при 105℃ в течение 3 часов: он теряет не более 0,2% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо закрытых контейнерах и хранить при контролируемой комнатной температуре.
ЭТАЛОННЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP аргинина гидрохлорид RS
USP Цистин РС