Леводопа (L-ДОФА) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Стандарт против болезни Паркинсона Высокая чистота

Оптическое вращение [EP]
Растворяют количество, эквивалентное 0,200 г высушенного вещества и 5 г гексаметилентетрамина Р, в 10 мл 1 моль/л соляной кислоты и разбавляют той же кислотой до 25,0 мл.Дайте раствору постоять в защищенном от света месте в течение 3 часов.Угол оптического вращения от -1,27° до -1,34°
Внешний вид раствора
Растворите 1,0 г в 1 моль/л соляной кислоты и разбавьте до 25 мл тем же растворителем.Раствор окрашен не более интенсивно, чем раствор сравнения BY6.
Связанные вещества [EP]
Исследуют методом тонкослойной хроматографии, используя в качестве покрывающего вещества целлюлозу для хроматографии Р.
Исследуемый раствор. 0,1 г исследуемого вещества растворяют в 5 мл кислоты муравьиной безводной Р и доводят до 10 мл метанолом Р. Готовят непосредственно перед применением.
Эталонный раствор (а) – развести 0,5 мл испытуемого раствора до 100 мл метанолом Р.
Референтный раствор (б) – Растворить 30 мг тирозина Р в 1 мл безводной муравьиной кислоты Р и разбавить до 100 мл метанолом Р. Смешать 1 мл этого раствора с 1 мл испытуемого раствора.
На планшет наносят по отдельности полосами длиной 20 мм 1 мкл исследуемого раствора, 10 мкл раствора сравнения (а) и 20 мкл раствора сравнения (б).Высушите в потоке воздуха.Проявляют на пути 15 см смесью из 50 объемов бутанола Р, 25 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды.Высушите пластину в токе теплого воздуха и опрыскайте свежеприготовленной смесью из равных объемов 10-процентного раствора хлорида железа Р и 5-процентного раствора феррицианида калия Р. Немедленно рассмотрите хроматограммы.Любое пятно на хроматограмме, полученное с испытуемым раствором, кроме основного пятна, не более интенсивное, чем пятно на хроматограмме, полученное с раствором сравнения (а).Испытание считается недействительным, если на хроматограмме, полученной с эталонным раствором (b), не видно четкого пятна над основным пятном, которое является более интенсивным, чем пятно на хроматограмме, полученном с эталонным раствором (а).
УФ-спектр [EP]
Растворите 30,0 мг в 0,1 моль/л соляной кислоты и разбавьте до 100,0 мл той же кислотой.Разбавьте 10,0 мл этого раствора до 100,0 мл 0,1 моль/л соляной кислоты.При исследовании в диапазоне длин волн от 230 до 350 нм раствор показывает единственный максимум поглощения при 280 нм.Удельное поглощение при этом максимуме составляет от 137 до 147 в расчете на высушенное вещество.
Убыток от высыхания
Берут этот продукт, сушат до постоянной массы при 105°С, потеря массы не должна превышать 1,0% (общее правило 0831).
Остаток при прокаливании (сульфатированный)
Возьмите 1,0 г леводопы и проверьте ее по закону (общее правило 0841).Остаток не должен превышать 0,1%.
Тяжелые металлы
Остаток, оставленный под пунктом взятия остатка после прокаливания, не должен содержать более 10 частей на миллион тяжелого металла при проверке по закону (Общие принципы 0821, Закон II).
pH-тест
0,10 г в 10 мл H2O при встряхивании в течение 15 минут.
Определение содержания
Взять этот продукт около 0,1 г, точное взвешивание, добавить 2 мл безводной муравьиной кислоты для растворения, добавить 20 мл ледяной уксусной кислоты, встряхнуть, добавить 2 капли индикатора кристаллического фиолетового, титрование раствором хлорной кислоты (0,1 моль/л). зеленый, а результат титрования корректируют холостой пробой.Каждый 1 мл раствора хлорной кислоты для титрования (0,1 моль/л) соответствует 19,72 мг C9H11N04.

Метод испытаний JP17

Леводопа в высушенном виде содержит не менее 98,5% леводопы (C9H11NO4).
Описание Леводопа встречается в виде белых или слегка серовато-белых кристаллов или кристаллического порошка.Он без запаха.Он свободно растворим в муравьиной кислоте, мало растворим в воде и практически не растворим в этаноле (95).Растворяется в разбавленной соляной кислоте.pH насыщенного раствора леводопы составляет от 5,0 до 6,5.Температура плавления: около 275 ℃ (с разложением).
Идентификация
1) К 5 мл раствора леводопы (1 к 1000) прибавляют 1 мл нингидрина ИР и нагревают на водяной бане 3 мин: появляется пурпурная окраска.
2) К 2 мл раствора леводопы (1 к 5000) добавить 10 мл 4-аминоантипирина ИР и встряхнуть: появляется красное окрашивание.
(3) Растворить 3 мг леводопы в 0,001 моль/л соляной кислоты ИР до получения 100 мл.Определите спектр поглощения раствора в соответствии с указаниями раздела «Ультрафиолетовая видимая спектрофотометрия» <2.24> и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одних и тех же длинах волн.
Поглощение <2,24> Е 1% 1 см (280 нм): 136-146 (после сушки, 30 мг, 0,001 моль/л соляной кислоты ИР, 1000 мл).
Оптическое вращение <2,49> [а] 20D: -11,5° ~ -13,0° (после сушки, 2,5 г, 1 моль/л соляной кислоты ИР, 50 мл, 100 мм).
Чистота
(1) Прозрачность и цвет раствора. Растворяют 1,0 г леводопы в 20 мл 1 моль/л соляной кислоты ИР: раствор прозрачный и бесцветный.
(2) Хлорид <1,03> – Растворите 0,5 г леводопы в 6 мл разбавленной азотной кислоты и добавьте воды, чтобы получилось 50 мл.Выполните тест, используя это решение в качестве тестового решения.Готовят контрольный раствор с 0,30 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ВС (не более 0,021%).
(3) Сульфат <1.14>. Растворите 0,40 г леводопы в 1 мл разбавленной соляной кислоты и 30 мл воды и добавьте воду, чтобы получилось 50 мл.Выполните тест, используя это решение в качестве тестового решения.Готовят контрольный раствор с 0,25 мл 0,005 моль/л серной кислоты ТР (не более 0,030%).
(4) Тяжелые металлы <1,07>. Примените 1,0 г леводопы в соответствии со способом 2 и выполните тест.Приготовьте контрольный раствор с 2,0 мл стандартного раствора свинца (не более 20 частей на миллион).
(5) Мышьяк <1.11>. Растворите 1,0 г леводопы в 5 мл разбавленной соляной кислоты и проведите тест с этим раствором в качестве тестового раствора (не более 2 частей на миллион).
(6) Родственные вещества. Растворяют 0,10 г леводопы в 10 мл дисульфита натрия ИР и используют этот раствор в качестве раствора образца.Пипеткой отбирают 1 мл раствора пробы, добавляют дисульфит натрия ИР, чтобы получилось ровно 25 мл.Отберите пипеткой 1 мл этого раствора, добавьте дисульфит натрия ИР, чтобы получилось ровно 20 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора.Выполните тест с этими растворами, как указано в разделе «Тонкослойная хроматография» <2.03>.Нанесите по 5 мл каждого раствора образца и стандартного раствора на пластину из целлюлозы для тонкослойной хроматографии.Проявите пластину смесью 1-бутанола, воды, уксусной кислоты (100 мл) и метанола (10:5:5:1) до расстояния около 10 см и высушите пластину на воздухе.Равномерно распылите раствор нингидрина в ацетоне (1 к 50) на пластину и нагревайте при 90℃ в течение 10 минут: пятна, отличные от основного пятна от раствора образца, не более интенсивны, чем пятна от стандартного раствора.
Потери при сушке <2,41> Не более 0,30 % (1 г, 105 ℃, 3 часа).
Остаток при прокаливании <2,44> Не более 0,1% (1 г).
Анализ Точно взвесить около 0,3 г леводопы, предварительно высушенной, растворить в 3 мл муравьиной кислоты, добавить 80 мл уксусной кислоты (100) и титровать <2,50> 0,1 моль/л хлорной кислоты ТР до изменения цвета раствора. от пурпурного через сине-зеленый к зеленому (индикатор: 3 капли кристаллвиолета ИР).Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л хлорной кислоты VS＝19,72 мг C9H11NO4
Контейнеры и хранение Контейнеры-Герметичные контейнеры.
Хранение-Светостойкий.