L-глютамин CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Анализ 99,0 ~ 101,0% Завод Высокое качество

Японская фармакопеяСправочные стандарты
L-глутамин [56-85-9]
L-Глютамин в высушенном виде содержит не менее 99,0% и не более 101,0% L-Глутамина (C5H10N2O3).
Описание L-глютамин встречается в виде белых кристаллов или кристаллического порошка.Имеет легкий характерный вкус
Он свободно растворим в муравьиной кислоте, растворим в воде и практически не растворим в этаноле (99,5).
Идентификация Определите инфракрасный спектр поглощения L-глютамина, как указано в методе диска бромида калия в инфракрасной спектрофотометрии <2.25>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых волновых числах.
Оптическое вращение <2,49> [a]20D: от +6,3° до +7,3° Точно взвесьте около 2 г предварительно высушенного L-глютамина, добавьте 45 мл воды, нагрейте до 40℃ для растворения и после охлаждения добавьте воду для приготовления ровно 50 мл.Определите оптическое вращение этого раствора в 100-мм кювете в течение 60 минут.
pH <2,54> pH раствора, приготовленного путем растворения 1,0 г L-глютамина в 50 мл воды, составляет от 4,5 до 6,0.
Чистота
(1) Прозрачность и цвет раствора. Раствор, полученный растворением 0,5 г L-глютамина в 20 мл воды, прозрачен и бесцветен.
(2) Хлорид <1,03> — Проведите тест с 0,5 г L-глютамина.Готовят контрольный раствор с 0,30 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ТР (не более 0,021%).
(3) Сульфат <1,14> — проведите тест с 0,6 г L-глютамина.Готовят контрольный раствор с 0,35 мл 0,005 моль/л серной кислоты ТР (не более 0,028z).
(4) Аммоний <1,02> — Проведите тест с 0,10 г L-глютамина, используя дистилляцию при пониженном давлении.Приготовьте контрольный раствор с 10,0 мл стандартного раствора аммония.Температура водяной бани 45℃ (не более 0,1%).
(5) Тяжелые металлы <1,07> — добавьте 1,0 г L-глютамина в соответствии с Методом 1 и выполните тест.Приготовьте контрольный раствор с 1,0 мл стандартного раствора свинца (не более 10 частей на миллион).
(6) Железо <1,10> — приготовьте тестовый раствор с 1,0 г L-глютамина в соответствии с методом 1 и проведите тест в соответствии с методом А. Приготовьте контрольный раствор с 1,0 мл стандартного раствора железа (не более 10 частей на миллион)
(7) Родственные вещества. Растворите 0,10 г L-глютамина в 10 мл воды и используйте этот раствор в качестве раствора образца.Отберите пипеткой 1 мл раствора образца, добавьте воды, чтобы получилось ровно 10 мл.Отберите пипеткой 1 мл этого раствора, добавьте воды, чтобы получилось ровно 50 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора.Проведите тест с этими растворами, как указано в тонкослойной хроматографии <2.03>.Нанесите по 5 мл раствора образца и стандартного раствора на пластину с силикагелем для тонкослойной хроматографии.Затем проявите смесью 1-бутанола, воды и уксусной кислоты (100) (3:1:1) на расстоянии около 10 см и высушите пластину при 80℃ в течение 30 минут.Равномерно распылите раствор нингидрина в смеси метанола и уксусной кислоты (100) (97:3) (1 к 100) на пластину и нагревайте при 80℃ в течение 10 минут: пятно, отличное от основного пятна, полученного с помощью раствор образца не более интенсивен, чем пятно, полученное со стандартным раствором.
Потери при сушке <2,41> Не более 0,3% (1 г, 105 ℃, 3 часа)
Остаток при прокаливании <2.44> Не более 0,10% (1 г).
Анализ Точно взвесьте около 0,15 г L-глютамина, предварительно высушенного, растворите в 3 мл муравьиной кислоты, добавьте 50 мл уксусной кислоты (100) и титруйте <2,50> 0,1 моль/л хлорной кислоты VS (потенциометрическое титрование).Таким же образом выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л хлорной кислоты VS＝14,61 мг C5H10N2O3
Контейнеры и контейнеры для хранения — Герметичные контейнеры.

Справочные стандарты USP <11> - USP Glutamine RS.
Идентификация, Инфракрасное поглощение <197K>.
Удельное вращение <781S>: от +6,3° до +7,3°, определено при 20℃
Тестовый раствор. В подходящей колбе аккуратно приготовьте раствор примерно 40 мг на мл в воде при температуре около 40 ℃.Охладить и разбавить водой до нужного объема перед использованием.
Потери при сушке <731>-Высушите при 105℃ в течение 3 часов;теряет не более 0,20% своего веса.
Остаток при прокаливании <281>Не более 0,30%
хлорид <221>- В порции 0,7 г содержится не больше хлоридов, чем соответствует 0,50 мл 0,020 N соляной кислоты: обнаружено не более 0,05%.
Сульфат <221>- В порции 0,8 г содержится не больше сульфата, чем соответствует 0,25 мл 0,020 N серной кислоты: обнаружено не более 0,03%.
Хроматографическая чистота
Адсорбент: слой хроматографической смеси силикагелей толщиной 0,25 мм.
Тестовый раствор: 10 мг на мл в воде
Стандартный раствор. Приготовьте раствор USP Glutamine RS в воде с известной концентрацией около 0,05 мг на мл.
Объем приложения: 5 мкл
Проявляющая система растворителей: смесь бутилового спирта, воды и ледяной уксусной кислоты (3:1:1).
Спрей-реагент: растворите 0,2 г нингидрина в 100 мл смеси бутилового спирта и 2 н. уксусной кислоты (95:5).
Процедура. Действуйте, как указано для тонкослойной хроматографии в разделе Хроматография <621>, затем высушите планшет при температуре 80℃ в течение 30 минут.Опрыскайте пластину спрей-реагентом, нагрейте при 80 ℃ в течение 10 минут и осмотрите в белом свете: ни одно вторичное пятно на хроматограмме, полученное из испытуемого раствора, не больше или не интенсивнее, чем основное пятно на хроматограмме, полученной из стандартного раствора. (0,5%)
Органические летучие примеси, Метод I <467>: Соблюдайте требования.
Ассы- Перенести приблизительно 150 мг глютамина, точно взвешенного, в колбу на 125 мл, растворить в 3 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты и титровать 0,1 N хлорной кислотой VS, определяя конечную точку потенциометрически.Выполните холостой анализ и внесите необходимые поправки (см. Титриметрия<541>).Каждый мл 0,1 N хлорной кислоты эквивалентен 14,615 мг C5H10N2O3.