Анализ L-гистидина CAS 71-00-1 (H-His-OH) 98,5 ~ 101,0% Завод Высокое качество

L-гистидин (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Метод испытания AJI97
Идентификация: Сравните спектр поглощения образца в инфракрасном диапазоне со спектром стандарта методом дисков с бромистым калием.
Удельное вращение [α]20/D: высушенный образец, C=11, 6 Моль/л HCl
Состояние раствора (пропускание): 0,5 г в 10 мл H2O, растворить с помощью нагревающего спектрофотометра, 430 нм, толщина ячейки 10 нм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, ссылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), ссылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Железо (Fe): 1,5 г, (1), исх.: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Тяжелые металлы (Pb): 2,0 г, (1), pH=7, ссылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0 г, (1), ссылка: 2,0 мл As2O3 Std.
Другие аминокислоты: Тестовый образец: 50 мкг, B-6-a, контроль: L-His 0,25 мкг.
Потери при сушке: при 105℃ в течение 3 часов.
Анализ: высушенный образец, 150 мг, (1), 2 мл муравьиной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 моль/л HCLO4, 1 мл = 15,516 мг C6H9N3O2.
pH-тест: 1,0 г в 50 мл H2O)

L-гистидин (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Метод испытания USP36-NF31
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Гистидин содержит NLT 98,5% и NMT 101,5% L-гистидина (C6H9N3O2) в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K> Образец и L-гистидин RS USP предварительно перекристаллизовывали из 80% спирта.
ПРОБНЫЙ
ПРОЦЕДУРА
Образец: 150 мг гистидина
Бланк: Смешайте 3 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>)
Режим: прямое титрование
Титрант: 0,1 N хлорная кислота VS
Обнаружение конечной точки: потенциометрический
Анализ: Растворите образец в 3 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты.Титруйте Титрантом очень медленно.Выполните определение бланка.
Рассчитайте процентное содержание гистидина (C 6H9N3O2) в взятой пробе:
Результат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= объем титранта, израсходованный образцом (мл)
VB= объем титранта, израсходованный холостой пробой (мл)
N = фактическая нормальность титранта (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 155,2 мг/мэкв.
W = масса образца (мг)
Критерии приемлемости: 98,5%~101,5% в пересчете на сухое вещество.
ПРИМЕСИ
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,4%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид <221>
Стандартный раствор: 0,50 мл 0,020 N соляной кислоты.
Образец: 0,73 г гистидина
Критерии приемлемости: не более 0,05%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартный раствор: 0,10 мл 0,020 N серной кислоты.
Образец: 0,33 г гистидина
Критерии приемлемости: не более 0,03%
ЖЕЛЕЗО <241>: не более 30 частей на миллион
Удалите следующее:
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I <231>: не более 15 частей на миллион
РОДСТВЕННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ
Раствор для пригодности системы: 0,4 мг/мл каждого из USP L-гистидина RS и USP L-пролина RS
Стандартный раствор: 0,05 мг/мл USP L-гистидина RS в воде.[ПРИМЕЧАНИЕ. Этот раствор имеет концентрацию, эквивалентную 0,5% раствора образца.]
Образец раствора: 10 мг/мл гистидина в воде
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>, Тонкослойная хроматография.)
Режим: ТСХ
Адсорбент: слой 0,25 мм хроматографической смеси силикагелей.
Объем приложения: 5 мкл
Система проявляющих растворителей: бутиловый спирт, ледяная уксусная кислота и вода (3:1:1).
Распыляемый реагент: 2 мг/мл нингидрина в смеси бутилового спирта и 2 н. уксусной кислоты (95:5).
Пригодности системы
Требования пригодности: На хроматограмме раствора пригодности системы видны две четко разделенные точки.
Анализ
Образцы: Решение о пригодности системы, Стандартный раствор и Образец раствора.
После высушивания планшета воздухом опрыскивают реагентом Spray и нагревают от 100° до 105° в течение 15 мин.Осмотрите пластину под белым светом.
Критерии приемлемости: любое вторичное пятно раствора образца не больше и не интенсивнее основного пятна стандартного раствора.
Индивидуальные примеси: не более 0,5%
Всего примесей: NMT 2,0%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, Удельное вращение <781S>
Образец раствора: 110 мг/мл в 6 н. соляной кислоте.
Критерии приемлемости: от +12,6° до +14,0°
РН <791>
Образец раствора: раствор 20 мг/мл
Критерии приемлемости: 7,0~8,5
ПОТЕРЯ ПРИ СУШКЕ <731>: Высушите образец при 105℃ в течение 3 часов: он теряет не более 0,2% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо укупоренной таре.
ЭТАЛОННЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP L-гистидин RS
USP L-пролин RS