Анализ L-изолейцина CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) 98,5 ~ 101,0% Завод Высокое качество

L-изолейцин (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Метод испытания AJI 97
Идентификация: Сравните спектр поглощения образца в инфракрасном диапазоне со спектром стандарта методом дисков с бромистым калием.
Удельное вращение [α]20/D: высушенный образец, C=4, 6 моль/л HCl
Состояние раствора (пропускание): 0,5 г в 10 мл 1 моль/л, спектрофотометр HCl, 430 нм, толщина ячейки 10 нм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, ссылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), ссылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Железо (Fe): 1,5 г, (1), исх.: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Тяжелые металлы (Pb): 2,0 г, (1), растворяются при нагревании, исх.: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0 г, (1), ссылка: 2,0 мл As2O3 Std.
Другие аминокислоты: Тестовый образец: 50 мкг, B-6-a, контроль: L-Ile 0,25 мкг.
Потери при сушке: при 105℃ в течение 3 часов.
Анализ: высушенный образец, 130 мг, (3), 3 мл муравьиной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 моль/л HCLO4, 1 мл = 13,117 мг C6H13NO2.
pH-тест: 0,5 г в 20 мл H2O

L-изолейцин (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Метод испытания USP35
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Изолейцин содержит NLT 98,5% и NMT 101,5% L-изолейцина (C6H13NO2) в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K>
ПРОБНЫЙ
ПРОЦЕДУРА
Образец: 130 мг изолейцина
Бланк: Смешайте 3 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>)
Режим: прямое титрование
Титрант: 0,1 N хлорная кислота VS
Обнаружение конечной точки: потенциометрический
Анализ: Растворите образец в 3 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты.Титруйте Титрантом.Выполните определение бланка.
Рассчитайте процентное содержание изолейцина (C 6H13NO2) в взятой пробе:
Результат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= объем титранта, израсходованный образцом (мл)
VB= объем титранта, израсходованный холостой пробой (мл)
N = фактическая нормальность титранта (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 131,2 мг/мэкв.
W = масса образца (мг)
Критерии приемлемости: 98,5%~101,5% в пересчете на сухое вещество.
ПРИМЕСИ
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,3%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид <221>
Стандартный раствор: 0,50 мл 0,020 N соляной кислоты.
Образец: 0,73 г изолейцина
Критерии приемлемости: не более 0,05%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартный раствор: 0,10 мл 0,020 N серной кислоты.
Образец: 0,33 г изолейцина
Критерии приемлемости: не более 0,03%
ЖЕЛЕЗО <241>: не более 30 частей на миллион
Удалите следующее:
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I <231>: не более 15 частей на миллион
РОДСТВЕННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ
Раствор, подходящий для системы: 0,4 мг/мл каждого из USP L-изолейцина RS и USP L-валина RS в 0,1 N соляной кислоте.
Стандартный раствор: 0,05 мг/мл USP L-изолейцина RS в 0,1 N соляной кислоте.[ПРИМЕЧАНИЕ. Этот раствор имеет концентрацию, эквивалентную 0,5% концентрации раствора образца.]
Образец раствора: 10 мг/мл изолейцина в 0,1 N соляной кислоте.
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>, Тонкослойная хроматография.)
Режим: ТСХ
Адсорбент: слой 0,25 мм хроматографической смеси силикагелей.
Объем приложения: 5 мкл
Система проявляющих растворителей: бутиловый спирт, ледяная уксусная кислота и вода (3:1:1).
Распыляемый реагент: 2 мг/мл нингидрина в смеси бутилового спирта и 2 н. уксусной кислоты (95:5).
Пригодности системы
Требования пригодности: На хроматограмме раствора пригодности системы видны две четко разделенные точки.
Анализ
Образцы: Решение о пригодности системы, Стандартный раствор и Образец раствора.
После высушивания планшета воздухом опрыскивают реагентом Spray и нагревают от 100° до 105° в течение 15 мин.Осмотрите пластину под белым светом.
Критерии приемлемости: любое вторичное пятно раствора образца не больше и не интенсивнее основного пятна стандартного раствора.
Индивидуальные примеси: не более 0,5%
Всего примесей: NMT 2,0%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, Удельное вращение <781S>
Образец раствора: 40 мг/мл в 6 N соляной кислоте
Критерии приемлемости: от +38,9° до +41,8°
РН <791>
Образец раствора: раствор 10 мг/мл
Критерии приемлемости: 5,5~7,0
ПОТЕРЯ ПРИ СУШКЕ <731>: Высушите образец при 105℃ в течение 3 часов: он теряет не более 0,3% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо укупоренной таре.
ЭТАЛОННЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP L-изолейцин RS
USP L-валин RS