Анализ гидрохлорида метилового эфира L-лейцина CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) > 99,0% Фабрика

1. Внешний вид
Возьмите соответствующее количество этого продукта, нанесите его на гладкую белую бумагу и распределите толщиной 5 см2 и 5 мм.Наблюдайте за ним в светлом месте.
2. Чистота (ВЭЖХ)
2.1 Инструмент
Высокоэффективная жидкостная хроматография, детектор PDA.
Электронные аналитические весы
2.2 Реагенты
Ацетонитрил (для хроматографии), ТФУ (для хроматографии)
2.3 Хроматографические условия
2.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150 х 4,6 мм.
2.3.2
Длина волны обнаружения: INC220nm
Скорость потока: 1,0 мл/мин
Объем впрыска: 10 мкл (для справки)
Разбавитель: ацетонитрил
Продолжительность: 20 минут
2.4 Подготовка подвижной фазы
Подвижная фаза А (вода с 0,1% трифторуксусной кислоты): точное поглощение 2,0 мл ТФК, разбавление водой до 2000 мл, перемешивание и дегазация;
Подвижная фаза B (0,1% ацетонитрила трифторуксусной кислоты): точно поглощает 2,0 мл ТФУ, разбавляет до 2000 мл ацетонитрилом, перемешивает и дегазирует;
2.5 Инструментальные параметры
Время (мин) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Приготовление раствора пробы
Взвесьте и растворите 0,1 г образца в ацетонитриле, разбавьте до 100 мл, хорошо встряхните для использования или той же концентрации.Подготовьте два образца параллельно.
2.7 Определение образца
Проанализируйте образец в соответствии со следующей процедурой отбора проб:
Более 1 инъекции холостого раствора
1 раствор образца иглы 1 #
1 раствор образца иглы 2 #
2.8 Расчет результатов
2.8.1 Метод нормализации площади пика использовали для расчета чистоты ВЭЖХ путем вычитания пустого пространства.
2.8.2 Относительное среднее отклонение чистоты двух игл не должно превышать 1 %.
2.8.3 Если результаты обоих вводов соответствуют критериям приемлемости, за окончательный результат принимается средняя чистота.
3, точка плавления -- прибор для определения точки плавления RY-1
4. Метод испытания потери при сушке
4.1 Инструменты:
Электрическая термостатическая сушильная печь, баланс 1/10 000.
4.2 Процедура:
В плоской бюксе с постоянным весом и пересушенной притертой горловиной взвешивают 1 г (с точностью до 0,0001 г) образца.Образец следует равномерно распределить по дну бюкса толщиной не более 10 мм, поместить в термостатическую электрическую сушильную печь, высушить при 105~110℃ в течение 3 часов, а затем переместить в сушильную комнату для охлаждения до комнатная температура для взвешивания.
Расчет: Потери при сушке %= (M1-M2) ÷M×100
Где: M1: масса пробы и мерной колбы перед сушкой, граммы
М2: масса пробы и мерной колбы после сушки, в граммах.
M: Масса образца, грамм
5. Удельное вращение
-- Удельное вращение измеряется в соответствии с GB/T613-1988.
Подготовка образца: образец весом 1,0000 г был точно взвешен и перенесен в чистую и сухую мерную бутыль объемом 50 мл, добавлено 20 мл воды, бутылка была закрыта крышкой и встряхнута для растворения, а затем разбавлена ​​водой до нужного уровня.
Испытание: отрегулируйте ноль гироскопа перед испытанием, затем загрузите пробирку раствором образца, запишите угол поворота и рассчитайте удельное вращение образца по следующей формуле.
[а]D20 = (r×50) ÷ (Д×Ш)
[а]D20: Удельное оптическое вращение при 20℃ раствора образца
r: Оптическое вращение, наблюдаемое при 20 ℃ для раствора образца.
50: Объем приготовленного раствора образца (мл)
w: Вес образца (г)
L: Длина трубки оптического вращения (дм)