Анализ L-триптофана CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) 98,5~101,5% Завод Высокое качество

L-триптофан (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Метод испытания AJI 97
Идентификация: Сравните спектр поглощения образца в инфракрасном диапазоне со спектром стандарта методом дисков с бромистым калием.
Удельное вращение [α]20/D: высушенный образец, C=1, H2O растворяется при нагревании.
Состояние раствора (пропускание): 0,5 г в 20 мл 2 моль/л HCl, спектрофотометр, 430 нм, толщина ячейки 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, ссылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Аммоний (NH4): B-2
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), ссылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Железо (Fe): 0,75 г, (2), исх.: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Тяжелые металлы (Pb): 2,0 г, (4), ссылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0 г, (1), ссылка: 2,0 мл As2O3 Std.
Другие аминокислоты: H2O, растворяются при нагревании (40 ℃). Тестовый образец: 50 мкг, A-6-a, контроль: L-Trp 0,25 мкг.
Потери при сушке: при 105℃ в течение 3 часов.
Остаток при прокаливании (сульфатированный): тест AJI 13
Анализ: высушенный образец, 200 мг, (1), 3 мл муравьиной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 моль/л HCLO4 1 мл = 20,423 мг C11H12N2O2
pH-тест: 1,0 г на 100 мл H2O

L-триптофан (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Метод испытания USP35
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Триптофан содержит NLT 98,5% и NMT 101,5% C11H12N2O2 в пересчете на L-триптофан в пересчете на сухую массу.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K>
ПРОБНЫЙ
ПРОЦЕДУРА
Образец раствора: Поместите 200 мг триптофана в колбу на 125 мл.Растворить в смеси 3 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты.
Анализ: Титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты ТР, определяя конечную точку потенциометрически.Выполните холостой анализ и внесите необходимые поправки (см. Титриметрия <541>).Каждый мл 0,1 N хлорной кислоты эквивалентен 20,42 мг C11H12N2O2.
Критерии приемлемости: 98,5%~101,5% в пересчете на сухое вещество.
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,1%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид <221>: В порции 0,73 г содержится не больше хлорида, чем соответствует 0,50 мл 0,020 N соляной кислоты (0,05%).[ПРИМЕЧАНИЕ. При необходимости осторожно нагрейте препарат для растворения.]
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, сульфат <221>: В порции 0,33 г содержится не больше сульфата, чем соответствует 0,10 мл 0,020 N серной кислоты (0,03%).[ПРИМЕЧАНИЕ. При необходимости осторожно нагрейте препарат для растворения.
ЖЕЛЕЗО <241>: не более 30 частей на миллион
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, Метод II <231>: не более 15 частей на миллион
Органические примеси
ПРОЦЕДУРА 1
Раствор A: трифторуксусная кислота в воде (1 мл/л)
Раствор B: трифторуксусная кислота в растворе ацетонитрила и воды (80:20) (1 мл/л раствора трифторуксусной кислоты)
Стандартный раствор: 1,0 мг/л каждого из USP триптофанового соединения A RS и USP триптофанового родственного соединения B RS в воде.
Образец раствора: 10,0 мг/мл триптофана в воде
Раствор для пригодности системы: 1,0 мг/л USP триптофанового родственного соединения B RS в воде
Подвижная фаза: см. таблицу градиентов ниже.

Хроматографическая система (см. Хроматография <621>, Пригодность системы.)
Режим: ЛК
Детектор: УФ 220 нм
Колонка: 4,6 мм × 25 см;Набивка 5 мкм L1
Температура колонки: 30°
Скорость потока: 1 мл/мин
Размер инъекции: 20 мкл
Пригодности системы
Образец: Решение о пригодности системы
Требование пригодности
Относительное стандартное отклонение: не более 5,0%
Анализ
Образцы: стандартный раствор и образец раствора
Рассчитайте процентное содержание каждой неуказанной примеси в принятой порции триптофана:
Результат = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = площадь пика каждой неуказанной примеси в растворе образца.
rS = площадь пика родственного триптофану соединения B в стандартном растворе.
CS = концентрация USP соединения B, родственного триптофану, в стандартном растворе (мкг/мл).
CU = концентрация триптофана в растворе образца (мкг/мл)
Критерии приемлемости
Общее количество примесей 1: NMT 0,01% от общего количества примесей, элюирующихся до пика триптофана.
Общее количество примесей 2: NMT 0,03% от общего количества примесей, элюирующихся после пика триптофана.[ПРИМЕЧАНИЕ. Исключить пик для родственного триптофану соединения B.]
Родственное триптофану соединение A: Если в растворе образца наблюдается пик для родственного триптофану соединения A, выполните тест для Процедуры 2: Предел родственного триптофану соединения A, приведенного ниже.
ПРОЦЕДУРА 2: ПРЕДЕЛ СОЕДИНЕНИЯ А, РОДСТВЕННОГО ТРИПТОФАНУ
Раствор A: 18 мМ одноосновный фосфат натрия, отфильтрованный и дегазированный (pH 2,5) и ацетонитрил (9:1).
Раствор B: 10 мМ одноосновного фосфата натрия, отфильтрованный и дегазированный (pH 2,5) и ацетонитрил (1:1).
Раствор C: ацетонитрил в воде (7:3)
Стандартный раствор: 0,1 мг/л USP родственного триптофану соединения A RS в воде.
Образец раствора: 10,0 мг/мл триптофана в воде
Подвижная фаза: см. таблицу градиентов ниже.

Хроматографическая система
(См. Хроматография <621>, Пригодность системы.)
Режим: ЛК
Детектор: УФ 216 нм
Колонка: 3,9 мм × 15 см;Набивка 5 мкм L1
Температура колонки: 30°
Скорость потока: 1 мл/мин
Размер инъекции: 20 мкл
Пригодности системы
Образец: Стандартный раствор
Требование пригодности
Относительное стандартное отклонение: не более 5,0%
Анализ
Образцы: стандартный раствор и образец раствора
Рассчитайте процент соединения, связанного с триптофаном
А в принятой порции триптофана:
Результат = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = площадь пика родственного триптофану соединения А в растворе образца.
rS = площадь пика родственного триптофану соединения А в стандартном растворе.
CS = концентрация USP соединения A, родственного триптофану, в стандартном растворе (мкг/мл).
CU = концентрация триптофана в растворе образца (мкг/мл)
Критерии приемлемости: не более 10 частей на миллион
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, Удельное вращение <781S>: от -29,4° до -32,8°
Образец раствора: 10 мг/мл в воде.[ПРИМЕЧАНИЕ. При необходимости осторожно нагрейте до растворения.]
PH <791>: 5,5~7,0, в растворе (1 на 100)
ПОТЕРИ ПРИ ВЫСУШИВАНИИ <731>: Высушите образец при 105°С в течение 3 ч: он теряет не менее 0,3% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо укупоренной таре.
ЭТАЛОННЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP L-триптофан RS
USP Родственное триптофану соединение A RS
3,3'-[Этилиденбис(1H-индол-1,3-диил)]бис[2S)-2-аминопропановая] кислота.C24H26N4O4 432,49
USP Родственное триптофану соединение B RS
2-ацетамидо-3-(1Н-индол-3-ил)пропановая кислота.C13H14N2O3 246,3