Анализ L-(-)-тирозина CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) 98,5~101,5% Завод Высокое качество

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Метод испытания AJI 97
Идентификация: Сравните спектр поглощения образца в инфракрасном диапазоне со спектром стандарта методом дисков с бромистым калием.
Удельное вращение [α]20/D: высушенный образец, C=5, 1 моль/л HCl
Состояние раствора (пропускание): 0,5 г в 10 мл 1 моль/л HCl, спектрофотометр, 430 нм, толщина ячейки 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, ссылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Аммоний (NH4): B-2
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), ссылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Железо (Fe): 1,5 г, (2), исх.: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Тяжелые металлы (Pb): 2,0 г, (2), ссылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0 г, (2), ссылка: 2,0 мл As2O3 Std.
Другие аминокислоты: Разбавленный аммиак Тестовый образец R2: 50 мкг, F-6-a, контроль: L-Tyr 0,25 мкг
Потери при сушке: при 105℃ в течение 3 часов.
Остаток при прокаливании (сульфатированный): тест AJI 13
Анализ: высушенный образец, 180 мг, (1), 6 мл муравьиной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 моль/л HCLO4 1 мл = 18,119 мг C9H11NO3
pH-тест: 0,02 г в 100 мл насыщенного водного раствора.

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Метод испытания USP35
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Тирозин содержит NLT 98,5% и NMT 101,5% L-тирозина (C9H11NO3) в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K>
ПРОБНЫЙ
ПРОЦЕДУРА
Образец: 180 мг тирозина
Бланк: Смешайте 6 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>)
Режим: прямое титрование
Титрант: 0,1 N хлорная кислота VS
Обнаружение конечной точки: потенциометрический
Анализ: растворить образец в 6 мл муравьиной кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты и оттитровать титрантом.Выполните определение бланка.
Рассчитайте процентное содержание тирозина (C9H11NO3) в взятой пробе:
Результат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= объем титранта, израсходованный образцом (мл)
VB= объем титранта, израсходованный контрольным раствором (мл).
N = фактическая нормальность титранта (мэкв/мл)
F = коэффициент эквивалентности, 181,2 мг/мэкв.
W = масса образца (мг)
Критерии приемлемости: 98,5%~101,5% в пересчете на сухое вещество.
ПРИМЕСИ
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,4%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид <221>
Стандартный раствор: 0,20 мл 0,020 N соляной кислоты.
Образец: 0,35 г тирозина.[ПРИМЕЧАНИЕ. При необходимости растворите образец, нагрев его почти до кипения и добавив 1 мл азотной кислоты.]
Критерии приемлемости: не более 0,04%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартный раствор: 0,50 мл 0,020 N серной кислоты.
Образец: 1,2 г тирозина.[ПРИМЕЧАНИЕ. При необходимости растворите образец, добавив 6 мл разбавленной соляной кислоты.]
Критерии приемлемости: не более 0,04%
ЖЕЛЕЗО <241>: NMT 30 частей на миллион [ПРИМЕЧАНИЕ. При необходимости используйте 2 мл соляной кислоты для растворения образца.]
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I <231>: не более 15 частей на миллион
РОДСТВЕННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ
Разбавленный раствор аммиака: Разбавьте 16 мл концентрированного аммиака водой до 100 мл.
Раствор для пригодности системы: Растворите 10 мг USP L-тирозина RS и 10 мг USP L-фенилаланина RS в 1 мл разбавленного раствора аммиака и разбавьте водой до 25,0 мл.
Стандартный раствор: В подходящей колбе растворите некоторое количество USP L-Tyrosine RS в 1 мл разбавленного раствора аммиака.Разбавьте водой до объема, чтобы получить раствор 0,05 мг/мл.[ПРИМЕЧАНИЕ. Этот раствор имеет концентрацию, эквивалентную 0,5% концентрации раствора образца.]
Образец раствора: Перенесите 0,1 г тирозина в мерную колбу вместимостью 10 мл, добавьте достаточное количество разбавленного раствора аммиака для растворения и разбавьте водой до нужного объема.
Хроматографическая система (см. Хроматография <621>, Тонкослойная хроматография.)
Режим: ТСХ
Адсорбент: слой 0,25 мм хроматографической смеси силикагелей.
Объем приложения: 5 мкл
Система проявляющих растворителей: изопропиловый спирт и гидроксид аммония (7:3)
Распыляемый реагент: 2 мг/мл нингидрина в смеси бутилового спирта и 2 н. уксусной кислоты (95:5).
Пригодности системы
Требования пригодности: На хроматограмме раствора пригодности системы видны две четко разделенные точки.
Анализ
Образцы: Решение о пригодности системы, Стандартный раствор и Образец раствора.
Высушите пластину при температуре от 100° до 105° до полного исчезновения аммиака.Распылите реагент Spray и нагревайте от 100° до 105° в течение 15 мин.Осмотрите пластину под белым светом.
Критерии приемлемости: любое вторичное пятно раствора образца не больше и не интенсивнее основного пятна стандартного раствора.
Любые отдельные примеси: не более 0,5%
Всего примесей: NMT 2,0%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, Удельное вращение <781S>
Образец раствора: 50 мг/мл в 1 N соляной кислоте
Критерии приемлемости: от -9,8° до -11,2°
ПОТЕРЯ ПРИ СУШКЕ <731>: Высушите образец при 105℃ в течение 3 часов: он теряет не более 0,3% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо укупоренной таре.
ЭТАЛОННЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP L-фенилаланин RS
USP L-тирозин RS