Анализ L-валина CAS 72-18-4 (H-Val-OH) 98,5~101,0% Завод Высокое качество

L-валин (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) Метод испытания AJI 97
Идентификация: Сравните спектр поглощения образца в инфракрасном диапазоне со спектром стандарта методом дисков с бромистым калием.
Удельное вращение [α]20/D: высушенный образец, C=8, 6 моль/л HCl
Состояние раствора (пропускание): 0,5 г в 20 мл H2O, спектрофотометр, 430 нм, толщина ячейки 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, ссылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Аммоний (NH4): B-2
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), ссылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Железо (Fe): 1,5 г, (2), исх.: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Тяжелые металлы (Pb): 2,0 г, (2), ссылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0 г, (2), ссылка: 2,0 мл As2O3 Std.
Другие аминокислоты: Разбавленный аммиак Тестовый образец R2: 50 мкг, F-6-a, контроль: L-Tyr 0,25 мкг
Потери при сушке: при 105℃ в течение 3 часов.
Остаток при прокаливании (сульфатированный): тест AJI 13
Анализ: высушенный образец, 120 мг, (1), 3 мл муравьиной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 моль/л HCLO4, 1 мл = 11,715 мг C5H11NO2.
pH-тест: 1,0 г в 20 мл H2O

L-валин (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4)Метод испытаний JP16
L-Валин в высушенном виде содержит не менее 98,5% C5H11NO2.
Описание L-валин встречается в виде белых кристаллов или кристаллического порошка.Он не имеет запаха или имеет слабый характерный запах и имеет слегка сладковатый вкус, переходящий в горький.
Он свободно растворим в муравьиной кислоте, растворим в воде и практически не растворим в этаноле (95).
Растворяется в разбавленной соляной кислоте.
Идентификация Определите инфракрасный спектр поглощения L-валина, предварительно высушенного, как указано в методе диска бромида калия в инфракрасной спектрофотометрии <2.25>, и сравните спектр с эталонным спектром: оба спектра демонстрируют одинаковую интенсивность поглощения при одинаковых волновых числах. .
Оптическое вращение <2,49> [а] 20D: +26,5°~+29,0° (после сушки, 2 г, 6 моль/л соляной кислоты ИР, 25 мл, 100 мм).
pH <2,54> Растворите 0,5 г L-валина в 20 мл воды: pH этого раствора составляет от 5,5 до 6,5.
Чистота (1) Прозрачность и цвет раствора Растворите 0,5 г L-валина в 20 мл воды: раствор прозрачен и бесцветен.
(2) Хлорид <1,03>. Проведите тест с 0,5 г L-валина.Готовят контрольный раствор с 0,30 мл 0,01 моль/л соляной кислоты ТР (не более 0,021%).
(3) Сульфат <1.14> - Проведите тест с 0,6 г L-валина.Готовят контрольный раствор с 0,35 мл серной кислоты 0,005 моль/л ТР (не более 0,028%).
(4) Аммоний <1,02>. Проведите тест с 0,25 г L-валина.Готовят контрольный раствор из 5,0 мл стандартного раствора аммония (не более 0,02%).
(5) Тяжелые металлы <1,07>. Примените 1,0 г L-валина в соответствии с Методом 1 и выполните тест.Приготовьте контрольный раствор с 2,0 мл стандартного раствора свинца (не более 20 частей на миллион).
(6) Мышьяк <1,11>. Добавьте 1,0 г L-валина, приготовьте тестовый раствор в соответствии с методом 2 и проведите тест (не более 2 частей на миллион).
(7) Родственные вещества. Растворите 0,10 г L-валина в 25 мл воды и используйте этот раствор в качестве раствора образца.Отберите 1 мл раствора образца и добавьте воды, чтобы получилось ровно 50 мл.Отберите пипеткой 5 мл этого раствора, добавьте воды, чтобы получилось ровно 20 мл, и используйте этот раствор в качестве стандартного раствора.Проведите тест с этими растворами, как указано в тонкослойной хроматографии <2.03>.Нанесите по 5 мл раствора образца и стандартного раствора на пластину с силикагелем для тонкослойной хроматографии.Проявите пластину смесью 1-бутанола, воды и уксусной кислоты (100) (3:1:1) на расстоянии около 10 см и высушите пластину при 80℃ в течение 30 минут.Равномерно распылите раствор нингидрина в ацетоне (1 к 50) на пластину и нагревайте при 80 ℃ в течение 5 минут: пятна, отличные от основного пятна от раствора образца, не более интенсивны, чем пятна от стандартного раствора.
Потери при сушке <2,41> Не более 0,30 % (1 г, 105 ℃, 3 часа).
Остаток при прокаливании <2.44> Не более 0,1% (1 г).
Анализ Точно взвесить около 0,12 г L-валина, предварительно высушенного, и растворить в 3 мл муравьиной кислоты, добавить 50 мл уксусной кислоты (100) и оттитровать <2,50> 0,1 моль/л хлорной кислоты VS (потенциометрическое титрование). .Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления.
Каждый мл 0,1 моль/л хлорной кислоты VS＝11,72 мг C5H11NO2
Контейнеры и хранение Контейнеры-Герметичные контейнеры.