N-ацетил-L-тирозин CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Анализ 99,0~101,0 Фабрика

N-ацетил-L-тирозин (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Метод испытания AJI97
N-ацетил-L-тирозин в высушенном виде содержит не менее 99,0% и не более 101,0% N-ацетил-L-тирозина (C11H13NO4).
Описание: белые кристаллы или кристаллический порошок, сильно кислого вкуса.
Легко растворим в воде.
Растворимость (H2O, г/100 г): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Идентификация: Сравните спектр поглощения образца в инфракрасном диапазоне со спектром стандарта методом дисков с бромистым калием.
Удельное вращение [α]20/D: высушенный образец, C=4, H2O
Состояние раствора (пропускание): 0,5 г в 10 мл H2O, спектрофотометр, 430 нм, толщина ячейки 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, ссылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Аммоний (NH4): B-1
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), ссылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Железо (Fe): 0,5 г, исх.: 1,5 мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Тяжелые металлы (Pb): 2,0 г, (3), ссылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 1,0 г, (1), ссылка: 2,0 мл As2O3 Std.
Потери при сушке: при 105 ℃ в течение 3 часов.
Остаток при прокаливании (сульфатированный): тест AJI 13
Анализ: высушенный образец, 300 мг, (1), 40 мл H2O, (2), 0,1 моль/л NaOH, 1 мл = 22,323 мг C11H13NO4.
Тирозин: жидкостная хроматография.Условия эксплуатации: Детектор: УФ-абсорбционный фотометр (214 нм);Колонка: ODS, 4,6 мм x 150 мм;Температура колонки: комнатная температура.Скорость потока: 1 мл/мин;Подвижная фаза: 0,04 моль/л раствор монокалийфосфата (pH 4,35): метанол (193:3)
pH: 1,25 г в 50 мл H2O
Рекомендуемые сроки и условия хранения: Предварительно герметичные контейнеры при контролируемой комнатной температуре (2 года).

N-ацетил-L-тирозин (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Метод испытания USP35
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
N-ацетилтирозин содержит NLT 98,5% и NMT 101,0% C11H13NO4 в пересчете на N-ацетил-L-тирозин в пересчете на сухое вещество.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. ИНФРАКРАСНОЕ ПОГЛОЩЕНИЕ <197K>
B. ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ, Удельное вращение <781S>
Образец раствора: 10 мг/мл
Критерии приемлемости: NLT +46,0° и NMT +49,0°, определено при 20°
C. Значение RF основного пятна раствора образца в тесте на органические примеси соответствует значению стандартного раствора 1.
ПРОБНЫЙ
ПРОЦЕДУРА
Образец раствора: Растворите около 180 мг N-ацетилтирозина, навеску, в 50 мл воды без диоксида углерода.
Титриметрическая система
(См. Титриметрия <541>)
Режим: прямое титрование
Титрант: 0,1 н. раствор гидроксида натрия VS.
Обнаружение конечной точки: потенциометрический
Эквивалентность: Каждый мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия ТР эквивалентен 22,32 мг C11H13NO4.
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
ОСТАТОК ПРИ ЗАЖИГАНИИ <281>: не более 0,1%
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, Хлорид <221> не более 200 частей на миллион.В порции 0,7 г содержится не больше хлоридов, чем соответствует 0,40 мл 0,01 н. соляной кислоты.
ХЛОРИД И СУЛЬФАТ, сульфат <221> не более 200 частей на миллион.В порции 1,2 г содержится не больше сульфата, чем соответствует 0,25 мл 0,020 N серной кислоты.
ЖЕЛЕЗО <241>: не более 20 частей на миллион
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, метод I <231>: не более 10 частей на миллион
Органические примеси
ПРОЦЕДУРА
Адсорбент: слой 0,25 мм хроматографической смеси силикагелей.
Стандартный исходный раствор 1: 8 мг/мл USP N-ацетил-L-тирозина RS в смеси воды, ледяной уксусной кислоты и спирта (3:3:94)
Стандартный раствор 1: разбавьте стандартный исходный раствор 1 спиртом, чтобы получить раствор с известной концентрацией около 0,4 мг/мл.
Стандартный раствор 2: 0,8 мг/мл USP L-тирозина RS, растворенного в смеси ледяной уксусной кислоты и воды (1:1) и разбавленного спиртом.
Образец раствора: 0,8 г N-ацетилтирозина переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 6 мл смеси ледяной уксусной кислоты и воды (1:1) и доводят до объема спиртом.
Объем приложения: 5 мкл
Проявляющая система растворителей: смесь аммиака и 2-пропанола (3:7)
Распыляемый реагент: Растворите 0,2 г нингидрина в 100 мл смеси бутанола и 2 н. уксусной кислоты (95:5).
Пригодности системы
Требования пригодности: На хроматограмме раствора пригодности системы видны две четко разделенные точки.
Анализ: Действуйте, как указано для хроматографии <621> Тонкослойная хроматография.После сушки пластины на воздухе повторите процесс проявления.После второй сушки на воздухе распылить спрей-реагент и нагревать от 100° до 105° в течение примерно 15 мин.
Критерии приемлемости: любое вторичное пятно раствора образца не больше и не ярче основного пятна стандартного раствора 1, за исключением пятна, соответствующего тирозину, которое не больше и не ярче основного пятна стандартного раствора 2.
Индивидуальные примеси: не более 0,5%
Предел тирозина: не более 1,0%
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
СУШКА ПОТЕРИ <731>: Высушите образец при 105℃ в течение 3 часов: он теряет не более 0,1% своего веса.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ: Хранить в хорошо закрытых контейнерах при контролируемой комнатной температуре.
ЭТАЛОННЫЕ СТАНДАРТЫ USP <11>
USP N-ацетил-L-тирозин RS
USP L-тирозин RS