1. Аннотация
Обогащение палладием палладиевых катализаторов методом пирометаллургии, затем палладий растворяют в примеси кислоты, жидкость анализируют ААС.
2. Реагент
2.1 Соляная кислота (ρ1,19 г/мл)
2.2 Азотная кислота (ρ1,42 г/мл)
2.3 Добавка кислоты (соляная кислота и азотная кислота смешаны, объем как 3:1)
2.4 Хлорная кислота (АР)
2.5 Раствор хлорида натрия (50 г/л)
2.6 Стандартный раствор палладия:
Взвешивают 0,1 г палладия (экстракт до 0,0001 г), который полностью растворяют в 40 мл примеси кислоты при слабом нагревании.Добавьте 5 мл раствора хлорида натрия в первый раствор, выпарите его почти до сухого состояния, затем добавьте 3 мл соляной кислоты, выпарите почти до сухого состояния, повторите два шага три раза.Добавьте 10 мл соляной кислоты, перелейте в емкость, разбавьте до нужного размера, перемешайте до однородности, содержание палладия в растворе 1,0 мг/мл.
3. Аппарат
3.1 ААС, пламенный, тип газа: ацетилен-воздух.Параметры устанавливаются согласно записи поваренной книги.
3.2 Общелабораторное оборудование.
4. Утилизация образцов
Поместите 0,15 г (точно до 0,0001 г) образца, полученного методом пирометаллургии, в химический стакан на 100 мл, сделайте два параллельных образца.Добавьте 15 мл примеси кислоты, тем временем добавьте 5 мл хлорной кислоты, растворите ее нагреванием, выпарите почти до сухого состояния, добавьте 5 мл раствора хлорида натрия, затем добавьте 3 мл соляной кислоты, выпарите почти до сухого состояния, повторите два шага три раза.Добавьте 10 мл соляной кислоты, перелейте во флакон емкостью, разбавьте до нужного размера, перемешайте до однородности, содержание палладия в растворе образца приблизительно равно 1,5 мг/мл, перелейте 10 мл раствора образца во флакон емкостью 100 мл, добавьте 3 мл соляной кислоты, разбавьте в масштабе содержание палладия в растворе образца составляет примерно 0,15 мг/мл.
5. Определение содержания
5.1 Внесите составленный стандартный раствор в ААС и сделайте стандартную кривую (стандартный раствор 2,4,6,8,10 ppm), определяя поглощающую способность образца, затем рассчитайте концентрацию образца в соответствии со стандартной кривой.
Время публикации: 30 апреля 2022 г.