Калийная соль фталимида CAS 1074-82-4 Чистота> 99,0% (ВЭЖХ)

3. Метод испытаний
3.1 Потери при сушке (Вт/Вт)
3.1.1 Оборудование и инструменты
Электронные весы более десяти тысяч, электрическая термостатическая сушильная печь, бюкс 40*25, сушилка
Реагент: силикагель
3.1.2 Методы
1. Очистите 3 бюксы 40*25.
2, поставить в духовку при 105℃ (±2℃) сушить на 1 час.
3. Выньте бутылку для взвешивания 40*25 и поместите ее в сушилку для охлаждения на 30 минут.
4, точное взвешивание 40 * 25 вес пустой мерной бутылки W0.
5. Используйте бутыль для взвешивания 40*25, чтобы взвесить равномерно смешанный образец весом 3,0000 г (W1), всего 3 шт.
6. Поместите в печь, снимите крышку с бутылки, положите ее рядом с бутылкой для взвешивания или наполовину откройте крышку для сушки, выньте, крышка должна быть хорошей для взвешивания, высушите при 105 ℃ (± 2 ℃) в течение 3 часа.
7. Выньте бутыль для взвешивания 40*25 и поместите ее в сушильное устройство для охлаждения на 30 минут.
8, точное взвешивание после сушки 40*25 веса бутылки W2.
Формула расчета: Потери при сушке (%) = (W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Определение содержания
3.4.1 Инструменты и оборудование
Жидкостный хроматограф LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Объемная бутылка 10 мл, угловая ложка из нержавеющей стали и другие сопутствующие предметы.
3.3.2 Методы
Метод анализа фталимидной калиевой соли
3.3.3 Жидкостная хроматография
Хроматографическое состояние
Хроматографическая колонка: HypersilC6H5 (также доступна C8) 4,6*250 мм 5 мкм
Длина волны обнаружения: 210 нм
Температура колонки: 30 ℃
Скорость потока: 1,0 мл/мин
Концентрация образца: 0,05 мг/мл (разбавитель — подвижная фаза)
Реагенты
Двухосновный фосфат калия (ч.д.а.)
Калийная соль фталимида (стандартный образец)
Ацетонитрил (ч.д.а.)
Чистая вода
Подвижная фаза: ацетонитрил: фосфатный буфер (PH:3,5) =40:60
Взвесьте 1,63 г двухосновного фосфата калия и растворите в 600 мл чистой воды, доведите значение pH до 3,5 с помощью фосфорной кислоты, перелейте в химический стакан емкостью 1000 мл, содержащий 400 мл ацетонитрила, хорошо перемешайте, профильтруйте через фильтрующую мембрану из смешанного волокна 0,45 мкм, растворите с помощью ультразвуковой вибрации и ожидайте. приложение.
3.3.4 Процедура
1) Тестовый раствор конфигурации (0,05 мг/мл)
Образец массой 2,5 мг был точно взвешен и помещен в мерную колбу на 50 мл.Добавляли подвижную фазу и разбавляли до масштаба ультразвуковым растворением.
2) Стандартный раствор конфигурации (1,0 мг/мл)
Стандартный образец массой 2,5 мг был точно взвешен и помещен в мерную колбу на 50 мл.Добавляли подвижную фазу и разбавляли до масштаба ультразвуковым растворением.
3) Удобство использования системы:
(1) При запуске поместите головку фильтра в 80% метанол, откройте выпускной клапан и слейте воду в течение 3–5 минут, затем закройте выпускной клапан и промойте в течение 10–15 минут.Затем поместите головку фильтра в 90% чистую воду, откройте сливной клапан и слейте воду в течение 3-5 минут, закройте сливной клапан и промойте в течение 10 минут.
(2) Затем замените подготовленную подвижную фазу, скорость потока 1,0 мл/мин, давление в передней части колонки меньше 1000 фунтов на квадратный дюйм, откройте детектор, подождите, пока давление в передней части колонки не стабилизируется, откройте рабочую станцию ​​и войдите в режим онлайн.
(3) После того, как давление в передней части колонки стабилизируется, откройте детектор.Сначала введите 1 иглу подвижной фазы, затем введите 1 иглу стандартного образца и, наконец, введите образец.
(4) Результаты расчета: метод нормализации площади
(5) После завершения задачи анализа сначала закройте детектор, а затем промойте головку фильтра чистой водой в течение 10-15 минут;Одновременно инжекторный клапан промывали водой и метанолом.
(6) Наконец, включите 80% метанол, промойте в течение 30 минут и выключите.
4. После завершения проверки заполните лист проверки и лабораторных испытаний.