Нерастворимый в сахарине CAS 81-07-2 Чистота >99,0% (ВЭЖХ)

Сахарин
C7H5NO3S 183,18
1,2-бензизотиазол-3(2H)-он, 1,1-диоксид;
1,2-бензизотиазолин-3-он 1,1-диоксид [81-07-2].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Сахарин содержит NLT 99,0% и NMT 101,0% C7H5NO3S в пересчете на сухую основу.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• Инфракрасное поглощение <197K>
ПРОБНЫЙ
• Процедура
Образец: 500 мг
Анализ: растворить образец в 40 мл спирта.Добавляют 40 мл воды и фенолфталеин ИР.Титруют 0,1 N раствором гидроксида натрия.При необходимости выполните пустое титрование и внесите соответствующую коррекцию.Каждый мл 0,1 н. гидроксида натрия эквивалентен 18,32 мг C7H5NO3S.
Критерии приемлемости: 99,0–101,0% в пересчете на сухую основу.
ПРИМЕСИ
Неорганические примеси
• Остаток при прокаливании <281>: не более 0,2%.Температура воспламенения 600 ± 50.
• Тяжелые металлы, метод II <231>: не более 10 частей на миллион
Органические примеси
• Процедура 1: Ограничение толуолсульфонамидов
Раствор внутреннего стандарта: 0,25 мг/мл кофеина в метиленхлориде.
Стандартный маточный раствор: 20,0 мкг/мл USP о-толуолсульфонамида RS и 20,0 мкг/мл USP п-толуолсульфонамида RS в метиленхлориде.
Стандартный раствор: 5,0 мл исходного стандартного раствора выпаривают досуха в токе азота.Остаток растворяют в 1 мл раствора внутреннего стандарта.
Образец раствора: суспендируйте 10 г сахарина в 20 мл воды и растворите, используя 5–6 мл 10 н. гидроксида натрия.При необходимости доводят раствор 1 н. раствором гидроксида натрия или 1 н. соляной кислотой до pH 7–8 и разбавляют водой до 50 мл.Встряхните раствор с четырьмя порциями по 50 мл метиленхлорида.Нижние слои объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и фильтруют.Промойте фильтр и сульфат натрия 10 мл метиленхлорида.Соединяют раствор и промывки и выпаривают почти досуха на водяной бане при температуре не выше 40°С. Используя небольшое количество хлористого метилена, количественно переносят остаток в подходящую пробирку вместимостью 10 мл, выпаривают досуха в токе азота и остаток растворяют в 1,0 мл раствора внутреннего стандарта.
Контрольный раствор: 200 мл хлористого метилена выпаривают досуха на водяной бане при температуре не выше 40°С. Остаток растворяют в 1 мл хлористого метилена.
Хроматографическая система
(См. Хроматография <621>, Пригодность системы.)
Режим: ГК
Детектор: Пламенно-ионизационный
Колонка: колонка из плавленого кварца 0,53 мм × 10 м, покрытая фазой G3 (толщина пленки 2 мкм)
Температура
Инжектор: 250
Детектор: 250
Колонка: 180
Газ-носитель: азот
Скорость потока: 10 мл/мин.
Размер инъекции: 1 мкл
Коэффициент разделения: 2:1
Пригодности системы
Образцы: стандартный раствор и пустой раствор
[Примечание. Вещества элюируются в следующем порядке: о-толуолсульфонамид, п-толуолсульфонамид и кофеин.]
Требования пригодности: отсутствие пиков во времени удерживания для внутреннего стандарта, о-толуолсульфонамида или п-толуолсульфонамида;Пустой раствор
Разрешение: NLT 1,5 между о-толуолсульфонамидом и п-толуолсульфонамидом, стандартный раствор
Анализ
Образцы: стандартный раствор и образец раствора
Критерии приемлемости: если на хроматограмме, полученной с раствором образца, появляются какие-либо пики, обусловленные о-толуолсульфонамидом и п-толуолсульфонамидом, отношение их площадей к площади раствора внутреннего стандарта составляет NMT, соответствующее соотношение на хроматограмме, полученной с раствором стандарта. .
Отдельные примеси: см. таблицу примесей 1.
Таблица примесей 1
Критерии приемлемости имени (ppm)
о-толуолсульфонамид 10
п-толуолсульфонамид 10
• Процедура 2: Предел бензоата и салицилата
Образец раствора: 10 мл горячего насыщенного раствора сахарина.
Анализ: Добавьте по каплям хлорное железо ИР в раствор образца.
Критерии приемлемости: В жидкости не появляется осадок или фиолетовая окраска.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
• Диапазон плавления или температура 741: 226-230
• Потеря при сушке <731>: Высушите образец при 105°С в течение 2 часов: он теряет не более 1,0% своего веса.
• Испытание легко карбонизующихся веществ 271
Раствор образца: 40 мг/мл в серной кислоте (94,5%-95,5% [мас./мас.] H2SO4), поддерживается при 48-50°С в течение 10 мин.
Критерии приемлемости: Цвет раствора образца не больше, чем у соответствующей жидкости A, если смотреть на белый фон.
• Ясность решения
[Примечание. Раствор образца следует сравнить с эталонной суспензией А и с водой при рассеянном дневном свете через 5 минут после приготовления эталонной суспензии А.]
Разбавитель: раствор ацетата натрия 200 г/л.
Раствор гидразина: 10,0 мг/мл сульфата гидразина.[Примечание: дать постоять 4-6 ч.]
Раствор метенамина: перенесите 2,5 г уротропина в 100-мл колбу с пробкой, добавьте 25,0 мл воды, вставьте стеклянную пробку и перемешайте до растворения.
Первичная опалесцирующая суспензия: перенесите 25,0 мл раствора гидразина в раствор метенамина в 100-мл колбе со стеклянной пробкой.Перемешайте и дайте постоять 24 ч.[Примечание. Эта суспензия стабильна в течение 2 месяцев при условии хранения в стеклянной таре без дефектов поверхности.Суспензия не должна прилипать к стеклу и должна быть хорошо перемешана перед использованием.Дайте суспензии отстояться в течение 24 ч.]
Стандарт опалесценции: разбавьте 15,0 мл первичной суспензии опалесцента водой до 1000 мл.[Примечание. Эта суспензия не должна использоваться более 24 часов после приготовления.]
Эталонная суспензия A: стандарт Opalescence и вода (1 из 20)
Эталонная суспензия B: стандарт Opalescence и вода (1 из 10)
Образец раствора: 200 мг/мл в разбавителе
Анализ
Образцы: разбавитель, эталонная суспензия A, эталонная суспензия B, раствор образца и вода.
Перенесите достаточную часть раствора Пробы в пробирку из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с плоским дном и внутренним диаметром 15–25 мм до получения глубины 40 мм.Аналогичным образом перенесите порции эталонной суспензии А, эталонной суспензии В, воды и разбавителя в отдельные соответствующие пробирки.Сравните растворы при рассеянном дневном свете, рассматривая их вертикально на черном фоне (см. Спектрофотометрия и светорассеяние 851, Визуальное сравнение).[Примечание: рассеивание света должно быть таким, чтобы эталонную суспензию А можно было легко отличить от воды, а эталонную суспензию В можно было легко отличить от эталонной суспензии А.]
Критерии приемлемости: Раствор образца имеет ту же прозрачность, что и вода или разбавитель, или его опалесценция не превышает значения эталонной суспензии А.
• Цвет раствора
Разбавитель А: раствор ацетата натрия 200 г/л.
Разбавитель B: раствор соляной кислоты 10 г/л.
Стандартный исходный раствор: хлорид железа CS, хлорид кобальта CS, сульфат меди CS и разбавитель B (3,0:3,0:2,4:1,6).
Стандартный раствор: стандартный исходный раствор и разбавитель B (1 на 100).[Примечание. Приготовьте стандартный раствор непосредственно перед использованием.]
Образец раствора: используйте образец раствора из теста на ясность решения.
Анализ
Образцы: разбавитель А, стандартный раствор, раствор образца и вода.
Перенесите достаточную часть раствора Пробы в пробирку из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с плоским дном и внутренним диаметром 15–25 мм до получения глубины 40 мм.Аналогичным образом перенесите порции стандартного раствора, разбавителя А и воды в отдельные соответствующие пробирки.Сравните растворы при рассеянном дневном свете, глядя вертикально на белый фон (см. Спектрофотометрия и светорассеяние 851, Визуальное сравнение).
Критерии приемлемости: Раствор образца имеет вид воды или разбавителя А или окрашен не более интенсивно, чем раствор стандарта.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
• Упаковка и хранение: Хранить в хорошо закрытых контейнерах.Хранить при комнатной температуре.
• Справочные стандарты USP <11>
USP Saccharin RS Нажмите, чтобы просмотреть структуру
USP о-толуолсульфонамид RS
USP п-толуолсульфонамид RS