Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assay 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
تعريف
Pramipexole Dihydrochloride تي مشتمل آهي NLT 98.0% ۽ NMT 102.0% of C10H19Cl2N3S، ڳڻپيوڪر جي بنياد تي.
سڃاڻپ
• A. انفراريڊ جذب <197A> يا <197M>
موج نمبر جي حد: <197A>, 3800 cm-1 کان 650 cm-1;<197M>، 4000 cm-1 کان 600 cm-1
• B. نموني حل ۾ وڏي چوٽي جي برقرار رکڻ جو وقت Enantiomeric Purity لاءِ ٽيسٽ ۾ سسٽم مناسب حل ۾ pramipexole (S-enantiomer) سان ملندو آهي.
• C. سڃاڻپ ٽيسٽ-جنرل، ڪلورائڊ <191>
نموني: 1 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride پاڻيءَ ۾
قبوليت جي معيار: چانديء جي نائيٽريٽ جي ضرورتن کي پورو ڪري ٿو
ASSAY
• طريقو
حل الف: 9.1 گرام پوٽاشيم ڊاءِ هائيڊروجن فاسفيٽ ۽ 5.0 گرام سوڊيم 1-آڪٽاني سلفونيٽ مونو هائيڊريٽ کي 1 ليٽر پاڻيءَ ۾ ملايو.فاسفورڪ اسيد سان 3.0 جي پي ايڇ کي ترتيب ڏيو.
حل ب: ايسٽونيتريل ۽ حل اي (1:1)
Diluent: Acetonitrile ۽ حل A (1:4)
موبائيل مرحلو: ھيٺ ڏنل جدول ڏسو.
وقت (منٽ) حل A (٪) حل B (٪)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
سسٽم مناسب حل: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS جو ۽ 0.8 mg/mL جو USP Pramipexole Related Compound A RS Diluent ۾
معياري حل: 1.5 mg/mL جو USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluent ۾
نموني جو حل: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride in diluent
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>، سسٽم جي مناسبت.)
موڊ: LC
ڊيڪٽر: UV 264 nm
ڪالمن: 4.6-mm × 15-cm؛5-µm پيڪنگ L1
ڪالمن جي درجه حرارت: 40 ± 5
وهڪري جي شرح: 1.5 ايم ايل / منٽ
انجکشن سائيز: 5 μL
سسٽم جي مطابقت
نموني: سسٽم مناسب حل ۽ معياري حل [نوٽ- پراميپڪسول سان لاڳاپيل مرڪب A ۽ پراميپڪسول لاءِ لاڳاپا برقرار رکڻ جا وقت بالترتيب 0.7 ۽ 1.0 آهن.]
مناسب گهرجون
قرارداد: NLT 6.0 وچ ۾ pramipexole لاڳاپيل مرڪب A ۽ pramipexole، سسٽم مناسب حل
ٽيلنگ فيڪٽر: NMT 2.0 pramipexole لاءِ، سسٽم مناسب حل
لاڳاپيل معياري انحراف: NMT 1.0٪، معياري حل
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
ورتو ويو Pramipexole Dihydrochloride جي حصي ۾ C10H19Cl2N3S جو سيڪڙو حساب ڪريو:
نتيجو = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = نموني حل مان چوٽي جواب
rS = معياري حل مان چوٽي جو جواب
CS = معياري حل ۾ يو ايس پي Pramipexole Dihydrochloride RS جو ڪنسنٽريشن (mg/mL)
CU = نموني جو حل (mg/mL)
مس 1 = ماليڪيولر وزن پراميپڪسول ڊائيڊروڪلورائڊ، 284.26
Mr2 = پراميپڪسول ڊاءِ هائيڊروڪلورائڊ مونو هائيڊريٽ جو ماليڪيولر وزن، 302.26
قبوليت جو معيار: 98.0%-102.0% اينهائيڊس بنيادن تي
ناپاڪ
غير نامياتي نجاست
• اگنيشن تي باقي <281>: NMT 0.10%
• Heavy Metals, Method I <231>
معياري حل: معياري ليڊ حل، 10 پي ايم ايم
نموني جو حل: 2 گرام Pramipexole Dihydrochloride جي راھ جيستائين لڳ ڀڳ خشڪ، ڪاربان ٿيل ماس حاصل نه ٿئي.رهجي وڃڻ کي ٿڌو ڪيو، 2.0 ملي ليٽر ڪنسنٽريٽڊ نائٽرڪ ايسڊ ۽ 5 قطرا ڪنسنٽريٽڊ سلفورڪ ايسڊ شامل ڪريو، ۽ احتياط سان ڌنڌ کي اڀرڻ ڏيو.500-600 تي ٻريو جيستائين ڪاربان مڪمل طور تي ساڙيو وڃي.رهجي وڃڻ کي ٿڌو ڪريو، 4 ملي ايل 6 ايم هائيڊروڪلوڪ ايسڊ شامل ڪريو، ڪرسيبل کي ڍڪيو، ۽ 15 منٽ لاء ٽھڪندڙ پاڻي جي غسل تي ھضم ڪريو.سڪي وڃڻ.ھائيڊروڪلورڪ ايسڊ جو ھڪڙو قطرو ۽ 10 ملي ليٽر گرم پاڻي شامل ڪريو، ۽ وڌيڪ 2 منٽن لاء ٽھڪندڙ پاڻي جي غسل تي ھضم ڪريو.6 M امونيا جو حل ڦوٽو طرف شامل ڪريو جيستائين حل ڪمزور الڪائن نه ٿئي، ۽ 1 M ايڪٽڪ ايسڊ سان ترتيب ڏيو 3.0-4.0 جي pH سان.حل کي 25-mL Volumetric فلاسڪ ۾ فلٽر ڪريو، ۽ 25 ml تائين پاڻي سان ٺھيل ڪرسيبل ۽ فلٽر کي ڌوئڻ سان.
قبوليت جو معيار: NMT 10 پي ايم ايم
نامياتي نجاست
• طريقو
حل A، حل B، Diluent، موبائل مرحلو، ۽ ڪروميٽوگرافڪ سسٽم: اڳتي وڌو جيئن پرس ۾ هدايت ڪئي وئي آهي.
سسٽم مناسب حل: 7.5 µg/mL جو USP Pramipexole Dihydrochloride RS ۽ 3 µg/mL جو USP Pramipexole لاڳاپيل ڪمپائونڊ A RS Diluent ۾
معياري حل: 1.5 µg/mL جو USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluent ۾
نموني جو حل: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride in diluent
سسٽم جي مطابقت
نموني: سسٽم مناسب حل ۽ معياري حل
مناسب گهرجون
قرارداد: NLT 6.0 وچ ۾ pramipexole لاڳاپيل مرڪب A ۽ pramipexole، سسٽم مناسب حل
ٽيلنگ فيڪٽر: NMT 2.0 pramipexole لاءِ، سسٽم مناسب حل
لاڳاپيل معياري انحراف: NMT 5.0٪، معياري حل
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
Pramipexole Dihydrochloride جي حصي ۾ ڪنهن به انفرادي نجاست جو سيڪڙو ڳڻيو:
نتيجو = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = نموني حل مان هر نجاست جو چوٽي جواب
rS = معياري حل مان pramipexole جي چوٽي جو جواب
CS = معياري حل ۾ يو ايس پي Pramipexole Dihydrochloride RS جو ڪنسنٽريشن (mg/mL)
CU = نموني جي حل ۾ pramipexole dihydrochloride monohydrate جو مقدار (mg/mL)
مس 1 = ماليڪيولر وزن پراميپڪسول ڊائيڊروڪلورائڊ، 284.26
Mr2 = پراميپڪسول ڊاءِ هائيڊروڪلورائڊ مونو هائيڊريٽ جو ماليڪيولر وزن، 302.26
قبوليت جا معيار
انفرادي نجاست: ڏسو نجاست جدول 1.
ڪل نجاست: NMT 0.5%
نجاست جدول 1
نالو رشتي برقرار رکڻ وقت قبوليت جي معيار، NMT (٪)
Pramipexole propionamidia 0.5 0.15
Pramipexole لاڳاپيل مرڪب Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
پراميپڪسول ڊيمرڊ 1.7 0.15
ڪا ٻي اڻڄاتل انفرادي ناپاڪي - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl) propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).هي پراميپڪسول جو هڪ ڊمر آهي (چار ممڪن آئسومر جو مرکب).
مخصوص ٽيسٽ
• پاڻي جو تعين، طريقو I <921>: NLT 4.5% ۽ NMT 6.5%
• Enantiomeric Purity
موبائل مرحلو: n-Hexane، dehydrated شراب، ۽ diethylamine (850:150:1)
سسٽم مناسب اسٽاڪ حل: 1 mg/mL هر هڪ يو ايس پي Pramipexole Dihydrochloride RS ۽ USP Pramipexole Related Compound D RS dehydrated الڪوحل ۾
سسٽم جي مناسبت جو حل: 0.01 mg/mL هر يو ايس پي Pramipexole Dihydrochloride RS ۽ USP Pramipexole Related Compound D RS سسٽم جي مناسبت سان موبائيل مرحلي ۾ اسٽاڪ حل
معياري اسٽاڪ حل: 2.0 mg/mL USP Pramipexole Related Compound D RS dehydrated الڪوحل ۾
معياري حل: 1.5 µg/mL جو USP Pramipexole Related Compound D RS موبائل مرحلي ۾
نموني جو حل: 0.3 mg/mL، تيار ڪيل هڪ مناسب وزني مقدار Pramipexole Dihydrochloride جي 25% فلاسڪ جي مقدار ۾ ڊيهائيڊريٽ الڪوحل جي مقدار ۾ ۽ موبائيل فيز کي حجم تائين گھٽائيندي
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي 621، سسٽم جي مناسبت.)
موڊ: LC
ڊيڪٽر: UV 254 nm
ڪالمن: 4.6-mm × 25-cm؛10-µm پيڪنگ L51
وهڪري جي شرح: 1.5 ايم ايل / منٽ
نموني سائيز: 75 μL
سسٽم جي مطابقت
نموني: سسٽم مناسب حل [نوٽ- پراميپڪسول سان لاڳاپيل مرڪب ڊي (R-enantiomer) ۽ pramipexole (S-enantiomer) لاءِ لاڳاپا برقرار رکڻ جا وقت 0.5 ۽ 1.0 آهن.]
مناسب گهرجون
قرارداد: NLT 5.0 جي وچ ۾ pramipexole لاڳاپيل مرڪب ڊي ۽ pramipexole، سسٽم مناسب حل
ٽائلنگ فيڪٽر: اين ايم ٽي 2.4 پراميپڪسول لاءِ، سسٽم مناسب حل
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
Pramipexole Dihydrochloride جي حصي ۾ pramipexole سان لاڳاپيل مرڪب ڊي جو سيڪڙو حساب ڪريو:
نتيجو = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = pramipexole سان لاڳاپيل مرڪب ڊي جو چوٽي جواب نموني حل مان
rS = معياري حل مان pramipexole لاڳاپيل مرڪب ڊي جي چوٽي جواب
CS = معياري حل ۾ pramipexole سان لاڳاپيل مرڪب ڊي جو تسلسل (mg/mL)
CU = نموني جو حل (mg/mL)
قبوليت جو معيار: NMT 1.0% جو پراميپڪسول لاڳاپيل مرڪب ڊي
• Palladium جي حد
[نوٽ- هن ٽيسٽ کي انجام ڏيو جيڪڏهن پياليڊيم هڪ ڄاڻايل غير نامياتي نجاست آهي.]
ٻرندڙ: 0.1 M هائيڊروڪلوڪ اسيد
معياري حل: 40 µg/L جي پيليڊيم جو Diluent ۾، تجارتي طور تي دستياب پيليڊيم معياري حل مان ايٽمي جذب لاءِ / inductively ملندڙ پلازما[نوٽ- اهو حل تازو تيار ڪريو جيئن استعمال جي ڏينهن تي گهربل هجي.]
نموني حل: 0.5 گرام Pramipexole Dihydrochloride 50-mL Volumetric flask ۾ 5.00 mL 1 M هائيڊروڪلورڪ ايسڊ شامل ڪريو، ۽ گرم ڪرڻ سان حل ڪريو.ٿڌي ڪمري جي حرارت تي، ۽ پاڻيء سان حجم تائين.
Spectrometric حالتون
(ڏسو Spectrophotometry and Light-Scattering 851).
موڊ: ايٽمي جذب اسپيڪٽرفوٽوميٽري
تجزياتي موج جي ڊيگهه: 247.6 nm تي پيليڊيم اخراج لائن
چراغ: سوراخ ڪيٿوڊ
Atomization جو ذريعو: Graphite فرنس.[نوٽ: ٺاهيندڙ جي تجويز ڪيل پروگرامنگ ترتيب جي پيروي ڪريو.]
نموني سائيز: 20 μL
خالي: ٿلهو
سسٽم جي مطابقت
نموني: معياري حل
مناسب گهرجون
جذب: NLT 0.034
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
معياري اضافي طريقي سان نموني حل ۾ پيليڊيم جي ڪنسنٽريشن جو اندازو لڳايو.
قبوليت جو معيار: NMT 5 پي ايم ايم
اضافي گهرجن
• پيڪنگنگ ۽ اسٽوريج: چڱي طرح بند ڪنٽينرز ۾ محفوظ ڪريو، نمي ۽ روشني کان محفوظ.
• يو ايس پي ريفرنس معيار 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS ساخت کي ڏسڻ لاءِ ڪلڪ ڪريو
USP Pramipexole لاڳاپيل مرڪب A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole لاڳاپيل مرڪب ڊي RS
(R)-2-امينو-4,5,6,7-tetrahydro-6- (propylamino) benzothiazole.
C10H17N3S 211.33